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项目二 药物的性状观测 任务一 藿香正气口服液相对密度测定法 主要内容 第一部分:相对密度测定法 注意事项 1.比重瓶必须是洁净干燥的,一般可先称空瓶重,再装供试品称重,最后装水称重,如此操作比较方便。 2.供试品或水装瓶时必须注意不要有气泡。如有气泡则应稍放置,待气泡逸去后再调节,如糖浆、甘油等黏稠液体必须小心沿壁倒入。若产生气泡,必要时可以压缩空气而除去。 3.称重时需迅速进行,以免供试品因膨胀从瓶塞毛细管溢出。室温超过20℃往往使比重瓶在称量时有水蒸气冷凝于比重瓶外,故需迅速称量。 4.温度调好后,小心塞紧瓶塞,瓶塞毛细管中必须充满液体,待瓶内无气泡,用滤纸将瓶塞颈部的水拭干,此时应用戴细布手套的手指拿住瓶颈,以免液体受体温膨胀外溢。然后快速称量,否则影响结果的准确性。 5.室温低于20℃时,可不必迅速称量,比重瓶的毛细管由于液体体积缩小,使毛细管有部分液体缩小而充满气体,其重量可忽略不计。 6.供试品如为油类,测定后应尽量倾出油滴,用乙醚或石油醚冲洗数次,待油类完全洗去,再用醇、水冲洗,最后用水冲洗干净,方能测定水的重量。洗瓶时不要忘记洗涤瓶塞。 7.采用新煮沸数分钟并冷却的水,其目的是除去水中少量的空气。 韦氏比重秤法的使用方法 将等重砝码取下,换上整套玻璃锤。此时必须保持平衡,但允许±0.005的误差,否则应予以校正。 用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒(或50ml比色管)装至体积的80%左右,置20℃(或该药品项下规定温度)左右的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(或该药品项下规定温度)±1℃(一般操作时用冰水或适当温度的水进行调节至规定温度)。 将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.000比重处,调节调整螺丝或秤臂左端平衡用的螺丝使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干。 装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤沉入供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值,即得供试品的相对密度。若该比重秤系在4℃时相对密度为1,则用水校正时,游码应悬于0.9982处,并将在20℃测得的供试品比重除以0.9982。 【实验仪器】 【数据处理】 二、溶液浓度的测定 溶液的浓度愈高,折光率越大 1.标准曲线法 先测定一系列标准溶液的折光率,以测的折光率为纵坐标,标准溶液的浓度为横坐标,绘制折光率-浓度(n-c)曲线,再在同样条件下测出供试品的折光率,从标曲上查得供品的浓度。 ⑥测定样液温度。 ⑦打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。 常用标准液 ⑤从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时,容易疲劳,为减少偶然误差,应重复测定三次,三个读数相差不能大于0.0002,然后取其平均值。 * Drugs Control 滕 云 Drugs Control 第二部分:相关知识、技能拓展 查阅《中国药典》 ,确定药品质量标准 选用仪器、试药、确定试液种类及配制试液 按照药品质量标准及标准操作规范要求完成检验操作 结果处理及判断 规范书写检验原始记录及检验报告书 任 务 一、藿香正气口服液相对密度测定法 技能目标 知识目标 拓展目标 掌握相对密度测定法的测定技术 试药、仪器选用及试液制备等 结果的处理及判断等 掌握相对密度的定义与控制目的 掌握相对密度测定的方法与结果计算方法 1.掌握其它物理常数测定法如熔点、比旋度及折光率的测定原理与操作技术,正确判断检验结果 单元目标 素质目标 树立质量观念和意识 具备良好的医药职业道德意识 具备严谨的工作作风、务实的工作态度 一、藿香正气口服液相对密度测定法 供试品用量少,较常用 比重瓶法 适用范围: 20℃时的液体药物密度/水密度 1.取洁净、干燥并精密称定的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或按各药品规定的温度)后,装上温度计(瓶中应无气泡)。置20℃(或各药品规定的温度)左右的水浴中浸泡10~20分钟,用滤纸除去溢出的液体,立刻盖上罩。然后取出,用滤纸将比重瓶的外壁擦干,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶。 2.装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的比重,按下式计算即得: 仅用于易挥的液体 韦氏比重秤法 1.支架 2.调节器 3.指针 4.横梁 5.刀口 6.游码 7.小钩 8.细白金丝 9.玻璃锤 10.玻璃圆筒 11.调节螺丝 原理: 依据一定体积的物体(如比重秤的玻璃锤),在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。 ----
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