作业二气相色谱法测定新鲜豆芽中乙烯利的农药残留.docVIP

气相色谱法测定新鲜豆芽中的农药残留 2-氯乙基膦酸，在pH值4.0以上会分解出乙烯，刺激某些植物种子发芽、诱导开花和促进雌花、催熟瓜果及增加茎粗。在豆芽生产过程中，经常使用乙烯利作为豆芽生长健壮剂的配方，抑制豆芽胚根生长、促进豆芽下胚轴增粗、防止豆芽徒长[3]。乙烯利具有P结构，与有机磷农药有相似的作用，能抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱酶磷酰化或抑制，产生类似有机磷中毒的症状，并对体细胞和生殖细胞有一定的致突变性，其在豆芽中的残留会危及人体健康。 2 材料与方法 2.1实验仪器 Agilent 6890N气相色谱仪[带有氢火焰离子化检测器(FID) ] 7694E自动顶空进样器；色谱柱：DB-17(30 m×0.32 mm，0.25 μm)； 20 mL含盖平底顶空瓶(银色铝盖，含聚四氟乙烯-丁基橡胶封垫)； 高速匀浆机(DS-200)；漩涡混合器。 2.2实验样品和试剂(含量≥99.0%)、；超纯水；氢氧化钾、氯化钠、盐酸均为分析纯。 2.3色谱条件 （1）柱温：70℃； （2）进样：进样口温度100℃； （3）氢火焰离子化检测器：温度100℃； （4）载气：氮气50mL·min-1，氢气70mL·min-1，空气200mL·min-1。 2.4实验步骤 1）、样品前处理 称取5.0 g豆芽样品加入到顶空样品瓶中，再加入1 mL水、2 mL 0.2 kg/L氯化钠溶液、2 mL 10 mol/L氢氧化钾溶液，立即将瓶盖压好，在涡旋混合器上将样液混匀，放入已预热到80 ℃的气相色谱仪柱箱内恒温加热40 min，其间不时摇动，取出顶空瓶放到顶空进样器上待测。添加回收率和标准曲线实验的样品处理步骤同上，但用相同体积乙烯利标准工作液代替水。 2）、自动顶空进样器的工作条件 平衡温度为70 ℃，定量管温度为120 ℃，传输线温度为140 ℃，GC平衡时间6 min，样品瓶平衡时间为10 min，加压时间为0.2 min，定量管填充时间为0.20 min，定量管平衡时间为0.005 min，进样时间为1 min。 3）、色谱条件 进样口温度130 ℃，分流比5∶1；柱温：初始温度40 ℃，保持4 min，然后以25 ℃/min升到180 ℃，保持3 min；检测器温度200 ℃；柱流量为2 mL/min，恒压模式；氢气流速30 mL/min，空气流速300 mL/min；载气为高纯氮气(99.999%)，尾吹15 mL/min。 4）、标准曲线与检测限 分别准确吸取用0.l mol/L盐酸溶液配制的0.2、1.0、2.0、2.5、5.0 mg/L乙烯利标准工作溶液各1 mL于20 mL顶空瓶中，按实验方法测定，以峰面积(y )的平均值对浓度(x )绘制标准曲线。 2.5气相色谱仪操作说明 开机顺序： 检查气相色谱仪管路连接，确保不漏气。 打开仪器加热、电源开关 打开电脑在线工作站，设置各条件后即可进行测量分析。 关机顺序： 先将氢气发生器、空气发生器关闭。 调节主机氢气压力为0，调节空气压力为0. 设置各项温度为30，等检测器温度降至50℃以下即可关机。 先关电源开关，再关加热开关。 关闭载气钢瓶。 3 参考文献： [1] 李晓明, 魏宝东, 刘爱群, 等. 乙烯利诱导雄全同株甜瓜形成雌花[J]. 中国蔬菜, 2010(4): 67-70. [2] 史国安. 豆芽生长健壮剂及其使用方法: CN, 101292659A[P].2008-10-29.