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* 例1:Al3+ +定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液,EBT ? 返滴定 * 例2:固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出另一种物质 ,再用标准溶液去滴定该物质的方法 * 适用:无明确定量关系的反应 * 例4: Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3标液 淀粉指示剂 深蓝色消失 间接法 通过另外的化学反应,以滴定法定量进行 * 适用:不能与滴定剂起化学反应的物质 例5:Ca2+ CaC2O4沉淀 H2SO4 KMnO4标液 C2O42- 间接测定 1.7.3 基准物质和标准溶液 标准溶液:具有准确浓度的溶液 1. 直接配制:K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制:NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 基准物质: 1. 组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl ); 2. 纯度99.9%; 3. 稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等) 4. 滴定时按反应式定量进行,无副反应 * 实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级 生化试剂 * 中文名 优级纯 分析纯 化学纯 英文标志 GR AR CP BR 标签颜色 绿 红 蓝 咖啡色 标准试剂、高纯试剂、专用试剂 1.7.4 滴定分析中的体积测量 常用容量分析仪器: 容量瓶(量入式)、 移液管(量出式)、 滴定管(量出式) 校准方法: 1.绝对校准 2.相对校准: 移液管与容量瓶 * 滴定分析常用仪器 * 容量瓶 碘瓶 移液管 吸量管 锥形瓶 * 滴定管 酸式 碱式 量筒 1.7.5 滴定分析计算 分析化学中常用的量和单位 物质的量 n (mol、 mmol) 摩尔质量M(g·mol-1) 物质的量浓度c(mol·L-1) 质量m(g、mg), 体积V(L、mL) 质量分数w(%),质量浓度? (g·mL-1 、mg·mL-1) 相对分子量Mr、相对原子量Ar * 必须指明 基本单元 A. 标准溶液的配制 1:稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2 c1·V1= c2·V2 2: 用基准物质直接配制(K2Cr2O7) 准确称量并配成准确体积。 * 例1.1 配0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7标准 溶液250.0mL,求m=? 解 m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M =0.01000×0.2500×294.2=0.7354(g) 通常仅需要溶液浓度为0.01 mol·L-1左右, 做法是: 准确称量0.74g(±10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度: * B. 标定及滴定计算方法1:等物质的量规则 * ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。 等物质
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