环境样品检测技术电子显微分析.ppt

* 含有表面活性剂的硫化物 * 上图是用JEOL-2010UHR 电镜做出来的高分辨像，该高分辨像是对一种有序的钙钛矿沿[01-1]方向成像时得到的，从照片中可以清楚地看到钙钛矿的A位离子清晰可见，因此其分辨率至少已经达到2.8埃。 * 上图是用FEI必威体育精装版的电镜Titan?80-300?kV?S/TEM做出来的扫描透射电子像（HAADF 高角环状暗场像），从图像中可以看出其分辨率已经达到0.8埃，而从傅立叶变换的结果来看，其实际分辨率最高已经达到0.63埃。这是用扫描透射（STEM）方式成像得到的非相干像的分辨率，当用普通的透射电子（TEM）成像方式成像时，其分辨率应该会更高。 * ZnO * 水泥浆体断口 * Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder * * * * * Pd/C催化剂的制备 * 图 不同化学还原方法制备出催化剂的XRD表征结果 1. 活性炭; 2. 氢气还原; 3. 甲醛还原 * Pd/C催化剂的HRTEM图 a）H2还原法 b）甲醛还原法 JEM-2010F场发射透射电子显微镜（日本电子株式会社） * 图 Pd/C催化剂粒子大小统计图 a）H2还原法 b）甲醛还原法 * Pd/C催化剂 Pd粒子平均粒径（XRD）/nm Pd粒子平均粒径（TEM）/nm H2还原法 4.1 3.9±0.8 甲醛还原法 5.2 5.1±0.7 表 不同催化剂的Pd粒子大小 * 8%硝酸 15%硝酸 20%硝酸 图 不同硝酸浓度制备出催化剂的SEM表征结果 S-4800型扫描电子显微镜（日立高新技术株式会社） * 0.5% 1% 3% 5% 10% 图 不同载钯量催化剂的SEM表征结果 * 电镜使用中的一些问题 放大倍数不是越大越好。 要搞清你做电镜分析的目的。 不是什么样品都能达到分辨率的指标。 要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。 好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。 * 结束语 电子显微镜以其超高的分辨率而优于光学显微镜，使其广泛地应用于材料，医学，化学，生物，环境等诸多的领域，它已经成为现代科学研究必不可缺少的科研工具。但是，电子显微镜由于它特殊的系统结构，使其在使用上也有一定的限制，例如：它不能像光学显微镜那样可以直接地观察液体样品，所以它在样品制备方面有着一些特定的要求，我们需要根据不同的样品采取不同的制样方法，以适合于电镜分析的要求，最终达到良好的电镜分析目的。 * * * * * * * * 在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。设在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此，试样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到的像一定是试样状态的反映。 * 电子枪 * 信号收集及显示系统 检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。 * 真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。 电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 * 项目 扫描电镜 透射电镜 分辨本领 70-100 ? 2 ? 放大倍数 20-40 万倍 100万倍 加速电压 1-50 kV 几十千伏-几百千伏 图像特点 景深长、三维立体结构 景深小、两维平面结