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己二酸的合成方案
己二酸的合成方案
陆蓉蓉 李金霞
1. 名称：己二酸；肥酸 C6H10O4
3. 分子量：146.14
4. CAS RN：124-04-9
5. 外观：无色透明结晶或粉末。其晶体结构有两种形态，即α型（菱形）和β型（单斜晶形）。无嗅，味酸。265℃, 151-153℃
7. 分子结构：
8. 主要物化性质：
己二酸：相对密度1.360(25)，自燃温度420，能升华，不吸湿，相当稳定。PK14.43，pK25.41。0.1%水溶液的pH为3.2。易溶于醇、醚可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯。当己二酸中氧气质量含量高于14%时易产生静电引起着火。己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。
过氧化氢水溶液为无色透明液体，溶于水、醇、乙醚，不溶于石油醚。[3]纯的过氧化氢是一种淡蓝色粘稠状液体。[4]纯过氧化氢是淡蓝色的粘稠液体，熔点-0.43 °C，沸点150.2 °C。凝固点时固体密度为1.71g/cm3，密度随温度升高而减小。它的缔合程度比H2O大，所以它的介电常数和沸点比水高。纯过氧化氢比较稳定，若加热到153 °C便猛烈的分解为水和氧气。
三氧化钨结构取决于温度：它在740°C以上为四方晶系、330-740°C为正交晶系、17-330°C为单斜晶系、-50-17°C为三斜晶系黄色粉末。不溶于水，溶于碱液，微溶于酸。用于制高熔点合金和硬质合金，制钨丝和防火材料等。可由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。
10. 实验部分：
（1）
投料量：
实验操作
1.投料：向100mL反应瓶中加入1.6g钨酸钠和5130%过氧化氢,1.8g硫酸氢钾
2.控温：室温下磁力搅拌10min再加入10ml环己烯(约100mmol)过氧化氢/环己烯的摩尔比约为4.5)控制油浴加热温度120℃反应温度初期为75-80℃后期为95-100℃反应物始终处在回流状态。
3.后处理：反应结束后在85℃迅速减压抽滤将钨酸钠分离出来所得滤液于冰水浴下静置0.5h此时反应瓶中析出大量己二酸晶体, 再经减压抽滤,室温下风干两天。
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