实验十I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定.pptVIP

 分析化学实验 一、实验原理 Na2S2O3·5H2O常含有一些杂质，且易风化和潮解；溶液不够稳定，容易分解。故标准溶液采用间接配制法配制。配制好的溶液贮存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。长期使用的溶液应定期标定。 　　采用K2Cr2O7为基准物，以淀粉溶液为指示剂，用间接碘量法标定溶液。 　　（1）与过量的KI反应，析出与计量K2Cr2O7相当的I2。 　　 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 　　（2）用Na2S2O3溶液滴定I2。 　　 2S2O32-+I2=2I-+S4O62- 颜色变化：酒红色（I3-颜色）→ 浅黄绿色，加指示剂 → 蓝色 → 亮绿（浅绿） 二、实验仪器和药品 Na2S2O3标准溶液 (0.10mol/L) I2标准溶液（0.050mol/L) K2Cr2O7 (0.017mol/L) KI (100g/L) 淀粉(5g/L) Na2CO3 (AR) HCl (6mol/L) 三、实验步骤 1. Na2S2O3溶液的标定 准确移取 20.00 mL K2Cr2O7 标准溶液于锥形瓶中，加入 5 mL 6 mol/L HCl 溶液，10 mL 100 g/L KI 溶液，摇匀放在暗处 5 min，待反应完全后，加入 100 mL 蒸馏水，用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色，然后加入 2 mL 5 g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。平行测定三次，计算Na2S2O3溶液的浓度和相对平均偏差。 2. I2溶液的标定 酸式滴定管放出20.00mL I2溶液 于250mL 锥形瓶中，加50mL 蒸馏水，用 Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色，然后加入 2 mL 5 g/L 淀粉指示剂，继续用Na2S2O3 溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行三次，计算 I2溶液的浓度和相对平均偏差。 　 六、实验数据 做完实验后，将实验数据交给老师检查，合格后签字上交。清洗所用的公用仪器（如滴定管），擦干净所用的实验台面，方可离开实验室。 七、实验室清洁值日 八、学生课下活动设计： 内容： 1. 实验十实验报告 2. 实验十一预习报告 时间：（ 2 ）课时 分析化学实验 分析化学实验 生命科学与化学学院 Analytical Chemistry Experiment 实验十、I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定 课时目标： 1. 掌握I2溶液的配制与标定方法。 2. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。 3. 掌握碘量法的原理及测定条件。 教学重点：掌握碘量法的原理及测定条件 教学难点：掌握用K2Cr2O7 为基准物，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液的方法 课时技能训练目标： 掌握用K2Cr2O7 为基准物标定Na2S2O3溶液的方法 1. K2Cr2O7 与KI 的反应需一定时间才能反应完全，所以放置5min。 2. 淀粉指示剂应在临近终点时加入，否则将有较多的I2 与淀粉结合，而这部分I2 在终点时解离较慢，造成终点延后。 五、思考题 1. 如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？ 2. 如何配制和保存Na2S2O3溶液? 3. 用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 4. 标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 四、注意事项 分析化学实验