库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度.docVIP

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 一.实验目的 1. 掌握库仑滴定法原理。2. 熟悉永停终点法指示滴定终点的方法。 二.实验原理 库仑滴定装置如下图的示。它由电解系统和指示系统 两部分组成。 图 1 库仑滴定装置 在工作电极上通过电极反应产生“滴定剂”,并立即与试液中被 测物质发生 反应,当到达绺时由指示系统指示到达终点,停止电解。根据法拉第定律,由电 解电量求得被测物质的量。 永停终点法原理图如下: 图 2 永停终点法原理图 在两个相同的铂电极插入试液中并加上的直流电压。如果试液中同时存在氧 化态和还原态的过逆电对(如 I-/I2),则电极上发生反应,电流通过电解池。如 果只有可逆电对的一种状态,所加的小电压不能使电极上发生反应,电解池中就没有电流通过 。当反应到达滴定终点后,试液中 I2 微过量,回路中就有电流通过,表示终点到达。 三.仪器与试剂 仪器:库仑滴定仪试剂:0.1 m0l/L KI,未知 Na2S2O3 溶液。 四.实验内容 在酸性介质中,0.1 mol/L KI 在铂电极上电解产生滴定剂 I2 来滴定 S2O3 , 用永停终点法指示终点,由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。 实验操作步骤:1、 连接好仪器,电解池中加入适当的溶液2、 设定指示电极的直流电压约 50-100mV。3、 设定指示终点的方法为“电流”“上升”法。 4、 加少量 Na2S2O3 溶液,预滴定。 5、 加入待滴定溶液,开始滴定。 6、 重复三次。 五.结果处理 1.由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。 t1=125.6s t2=125.3s t3=126.5s v=0.5mL I=1.00mA c1=0.002604M c2=0.002597M c3=0.002622M 2.计算结果的标准偏差。 X=0.002602M s= 0.0002160M 六.注意事项 1. 电极的极性不能接错。 2. 保护管中应放 KI 溶液。 3. 每次所取试液必须准确。 七.思考题 1、 试说明永停终点法指示终点的原理。 体系刚发生电解，碘离子在阳极发生氧化生成碘单质。碘再和硫代硫酸根反应当硫代硫酸根反应完全体系中的碘单质就不再消耗，存在碘单质碘离子的电对时就有电流流过表示反应应到达终点。2、 写出铂工作电极和铂辅助电极上的反应。 工作电极2I--2e=I2 辅助电极2H2O+2e=H2+2OH- 3、 本实验中是将铂阳极还是铂阴极隔开?为什么? 将阴极分开。因为阴极上会产生氢氧根，氢氧根会和碘单质反应。