三氟化硼乙醚检验操作规程.docVIP

三氟化硼乙醚质量标准 执行标准 企业质量标准 序号 项目 质量标准 1 性状 无色或微黄色液体 2 比重D420℃ 1.120~1.140 3 水分(K.F.) ≤0.5% 4 含量(BF3) ≥47.8% 三氟化硼乙醚检验操作规程 1．性状：无色或微黄色液体 2．比重： 3．水分：用费休氏试液，依法测定。 4．含量测定： 4.1 试剂：0.1mol/L盐酸滴定液，冰醋酸、酚酞指示液、甲基红指示剂、20%硝酸钙溶液、1M氢氧化钠溶液、甘露醇。 4.2 试验：量取25ml20%硝酸钙水溶液，注入250ml磨口三角瓶中，用减量法在分析天平上称取样品0.2~0.3g,并注入三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,用1M氢氧化钠中和到弱碱性(溶液由红变黄)然后装上冷凝器,在电炉上加热回流1.5小时左右,(控制液体微沸)然后取下冷却加3滴甲基红,用1M氢氧化钠中和到溶液变黄色然后用0.1M盐酸滴至溶液刚变微红色,然后加5滴酚酞指示剂,再加2g甘露醇,用0.1M氢氧化钠标准溶液滴至溶液由红变黄,再到微微红色不褪为止。 4.3 计算： V×F×0.0678 BF3含量%= ————————×100% W V 滴定液的体积 F 滴定液的校正系数 W 样品重量 4.4 注意： 4.4.1 称取样品时,可将样品小瓶放在小滴瓶中,用减量法称样,注意称样不能过敬多,(0.2~0.3g)。 4.4.2 甘露醇一定要过量，否则结果偏低。 4.4.3 注意掌握用0.1M氢氧化钠标准溶液滴到终点的微红色,应滴定前的微红色一致。 5．储存和运输　　1. 产品应避免阳光的照射，适宜在温室内储存（5-20℃）。　　2. 产品自生产之日起，有效期六个月，超过六个月时，复检合格后仍可使用。　　3. 产品若变色时，不影响产品的使用。6． 注意事项　　1.本品应防水、防潮、防火。　　2.本产品避免进入眼睛和接触皮肤。　　3.使用过的产品应封闭严密。