固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的工艺研究_大学生毕业设计论文.docVIP

固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯 Study on Process of the Synthesis of Ethyl p-Nitrobenzoate Catalyzed by Solid Acid 目 录 摘要 I Abstract II 引 言 1 第一章 概 述 2 1.1 对硝基苯甲酸乙酯的性质和用途 2 1.2 对硝基苯甲酸乙酯合成方法的介绍 2 1.2.1 液体酸催化法 2 1.2.2 有机磷酰化物催化法 2 1.2.3 双氧水催化法 3 1.2.4 酸性离子液体催化法 3 1.2.5 固体酸催化法 3 1.3 固体酸催化剂 4 1.3.1 固体酸催化剂的简介 4 1.3.2 固体酸催化剂的种类、特点及有关酯化反应 5 1.3.3 固体酸的制备 8 1.4 本课题研究的意义和主要内容 9 第二章 试验部分 10 2.1 试验原理 10 2.2 试验试剂与仪器 11 2.3 固体酸催化剂的制备 11 2.3.1 催化剂的设计 11 2.3.2 载体的选择 12 2.3.3 固体酸催化剂的制备 12 2.4 合成对硝基苯甲酸乙酯试验 12 2.4.1 对硝基苯甲酸乙酯合成反应 12 2.4.2 固体酸催化剂的回收利用 12 2.4.3 样品纯度的测定 12 2.4.4 酯收率的测定 12 2.4.5产品熔点的测定 12 2.5 正交试验设计方案 13 2.6催化剂的重复使用对酯收率的影响 13 第三章 试验结果分析及讨论 14 3.1 产品分析鉴定及纯度分析 14 3.2 各因素共同影响下的酯收率结果及分析 14 3.2.1 醇酸摩尔比的影响 16 3.2.2 反应温度的影响 16 3.2.3 反应时间的影响 17 3.2.4 催化剂量的影响 18 结 论 19 致 谢 20 参考文献 21 固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯 摘要：以对硝基苯甲酸和乙醇为原料，用固体酸H2SO4/SiO2催化合成对硝基苯甲酸乙酯。经查资料和探究，影响酯收率的主要因素有醇酸摩尔比R、催化剂量m、反应温度T、反应时间t。本试验采用四因素三水平L9（34）的正交表，考察主要因素对酯收率的影响。正交试验结果表明：醇酸摩尔比R=3:1，催化剂量m=1.5g，反应温度T=120，反应时间t=2.5h为最优化条件。 关键词：对硝基苯甲酸乙酯；酯化反应；固体酸催化剂；酯收率；合成 SSynthesis of Ethyl p-Nitrobenzoate Catalyzed by Solid Acid Abstract: P-Nitro-ethyl-benzoate was synthesized by p-Nitro-benzoic acid and Ethyl alcohol over solid acid H2SO4/SiO2. From investigation and research, the main factors affecting on yield of the ester are the molar ratio R, quantity of catalyst m, reaction temperature T, and reaction time t. With the four factors and three levels of L9 (34) orthogonal table, the main factors affecting the yield of ester was explored. The experiment results show that the optimized conditions are the molar ratio R=3:1, quantity of catalyst m=1.5g, reaction temperature T=120℃, and reaction time t=2.5h. Key words: ethyl p-nitro-benzoate; the esterification reaction; solid acid catalyst; the yield of the ester; synthesis 引 言 对硝基苯甲酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，可用于苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、叶酸、对氨基苯甲酰、谷氨酸、镇咳药等医药品以及偶氮颜料等的合成，同时也是一种用于防止皮革制品、软塞产品和某些颜料霉变的最有效的杀菌剂[1]。因此，对硝基苯甲酸乙酯合成途径的改善、优化，不仅为实际生产降低成本创造了可能，使其在工业推广上有重要的价值；同时与人们生活息息相关，对现实生活也有着相当重要的作用和意义。 目前工业上生产有机羧酸酯的方法主要为羧酸与醇类的直接酯化