测量不确定度内训详解.ppt

本课件主要依据和参考资料： CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》 JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》 CNAS-GL05：2011《测量不确定度要求的实施指南》 测量不确定度培训讲演稿（北京理工大学 周桃庚） CNAS-CL07：2011《测量不确定度的要求》 4 通用要求 4.1 实验室应制定实施测量不确定度要求的程序并将其应用于相应的工作。 4.2 CNAS 在认可实验室时应要求实验室组织校准或检测系统的设计人员或熟练操作人员评估相关项目的测量不确定度，要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度。还应要求实验室建立维护评估测量不确定度有效性的机制。 8 对检测实验室的要求 8.1 检测实验室应制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评估程序，并将其用于不同类型的检测工作。 8.2 检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估。 参加能力验证，首次测得葡萄酒中铜含量1.58mg/L。 这个值准不准呀，要不要再多测几次看看，到讨论群里看看人家的结果？ 用家用天平测得一金戒指重5.9g，偏差±0.2g。 用实验室已校准的万分之一天平测得5.9143g，偏差±0.5mg。 公司急需购买一批原料，实验室测得此批原料某项目0.29mg/kg，标准要求≤0.3mg/kg。 结果偏差在±3.6%内，出具合格报告的风险为2%。 不确定度与测量结果的关系 测量结果是一个数值(例如平均值) 不确定度是一个以该数值为中心的(数值)区间(±s，±σ，±u，±U，±a) 测量值之中的大部分可能会落在该区间(指全宽度) 或者说被测量的真值以“一定概率”落在该区间 《GB/T 5009.3-2003 食品中水分的测定》 称取2.00g磨细试样于已恒重的称量瓶中，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出于干燥器内冷却0.5h后称量。重复干燥，直至恒重。 《QB/T 2489-2007 食品原料用芦荟制品食品原料用芦荟制品》5.4吸光度 称取1g全叶芦荟粉（精确至0.001g），于100ml烧杯中，加适量去离子水溶解，定容至100ml；用1cm比色皿，在400nm波长处，测定试液的吸光度。 《QB/T 2489-2007 食品原料用芦荟制品食品原料用芦荟制品》5.4吸光度 称取1g全叶芦荟粉（精确至0.001g）,于100ml烧杯中，加适量去离子水溶解，定容至100ml；用1cm比色皿，在400nm波长处，测定试液的吸光度。 重复性Rep 在重复性条件下，对样品进行了9次独立测试 质量m 称量使用十万分之一电子天平，计量证书标明扩展不确定度为U=0.03mg，k=2，一次是称空盘,回零点，再一次加样称重，两次称重产生不确定度 体积V 将样品溶解于50mL容量瓶中定容，吸取1mL于20mL容量瓶中定容。 50mL容量瓶、1mL移液管、20mL容量瓶校准和温度产生的不确定度。（下面以50mL容量瓶计算演示） 浓度C （ ） 不确定度分量有： 标准溶液C标配制的不确定度 摩尔质量M丙氨酸的不确定度 标准溶液吸光度A标的不确定度 试液吸光度A样的不确定度 标准溶液与样品溶液基质尽可能一致 标准溶液浓度C标与样品溶液浓度C样尽可能接近 标准溶液C标 不确定度分量有： 标准储备液b的不确定度 配制过程（移液管和容量瓶）的不确定度 摩尔质量M丙氨酸 不确定度分量有： 摩尔质量MC3H7O2N（89.0932）的不确定度 MC3H7O2N引用误差ΔM（0.0068）产生的不确定度：国标给出丙氨酸分子量为89.1，不作修正 标准溶液的峰面积A标 不确定度分量主要是重复性测试。 标准溶液未进行重复性测定，其峰面积测定值的不确定度将使用以前评定的的重复性数据来估计，此不确定度与重复性实验无相关性，不并入到重复性主分支中。 样品溶液的峰面积A样 不确定度分量主要是重复性测试，合并到重复性主分支里。 五、补充说明 一些重要的认识 自由度 常见分量的相对不确定度 误差与不确定度 5.2 自由度 自由度v：在方差计算中，和的项数减去对和的限制数。 自由度是反映测量结果可靠程度的一个量。 测量次数越多，自由度越大，不确定度越可信，测量结果越可靠。 在重复条件下对测量作n次独立测量，其标准偏差S的自由度为（n-1） 和的项数为n，和的限制数为1（因为 ） 在重复条件下n次独立测量线性拟合确定t个被测量，其线性拟合的标准偏差S的自由度为（n-t） 和的项数为n，和的限制数为2（因为要确定B0、B1）