甲醛的检测详解.pptxVIP

甲醛的检测;一、 空气中甲醛的检测;设备要求： 定期校准，测量结果在0.01mg/m3 ~ 0.60 mg/m3 测量范围内的不确定度应小于20% 。 测量范围：0.02 mg/m3 ~ 1.25 mg/m3 ，重复测量的相对标准差（变异系数）小于7 % 。;（二）电化学传感器法（使用电化学传感器法甲醛测定仪，简便取样仪器检测方法，现场检测法，如4160型甲醛分析仪） 公共场所卫生检验方法 第2部分： 化学污染物 GB / T 18204. 2 – 2014 条款7.5 ; 设备要求： 用甲醛标准气体或酚试剂分光光度法对仪器进行比对测试，相对偏差≤ 15 % 。; （三）酚试剂分光光度法（GB50325 条款6.0.8规定的仲裁法） 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物 GB/T18204. 2 - 2014条款 7.2 （第二法） 酚试剂分光光度法 该检测方法要点如下：;1.方法原理;2. 实验中使用的试剂;2） 0.1mol / L 盐酸的配制： 查常用试剂的密度和浓度表，浓盐酸的密度1.19g/ml,质量分数37%(查看试剂瓶上标签），分子量36.46 如果配制100毫升，溶液中含HCl 100*0.001*0.1*36.46=0.3646（克） 需要浓盐酸的体积为 0.3646/1.19/0.37=0.828（毫升）; 即配制100毫升0.1mol / L 盐酸需要0.828毫升的浓盐酸。考虑到所用的浓盐酸较少不易用移液管移取，也可先配制100毫升1.0 mol / L 盐酸，再将其稀释10倍。 所配制的各种浓度酸溶液的标准溶液有效期为3个月。; 3） 氧化剂 1% 硫酸铁铵溶液的配制： 用天平称取1.0克硫酸铁铵，用0.1mol/L(摩尔每升）盐酸在烧杯中溶解，然后转移至100毫升容量瓶，定容。 该溶液中硫酸铁铵的浓度大约为1%(应为1.0g/100ml 即10g/L) ;4） 甲醛标准溶液的配制 甲醛的标准溶液可以采用有证的甲醛标液，也可用市售的化学纯的36%~38%甲醛溶液来进行配制，后者需用碘量法进行标定，标定时两次平行滴定的误差应小于0.05毫升。 标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 ; 我国标准物质分为两个级别:一级标准物质GBW和二级标准物质GBW（E），后者又称工作标准物质，可以用于制作标准曲线和日常的质量控制等，如GBW（E） 081701 水中甲醛溶液标准物质。 有证标准物质：附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 ; 建议使用有证的甲醛标液进行配制，目前室内环境检测用的有证标准物质提供商主要有： 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所（原国家标准物质研究中心） 环境保护部标准样品研究所 及其他经批准的标准物质提供者 ;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 环境保护部标准样品研究所 钢研纳克检测技术有限公司 上海材料研究所检测中心 济南众标科技有限公司 沈阳产品质量监督检验研究院 中钢集团吉林铁合金股份有限公司技术中心化验室 中信锦州金属股份有限公司质量检验中心 深圳市华测检测技术股份有限公司 ; 使用有证标准物质（水中甲醛溶液标准物质）来配制制作标准曲线所需的甲醛标准溶液 实例： ; 配制100毫升的甲醛标准溶液中甲醛的含量为：100ml*1.00μg/1.00ml=100μg=0.1mg(见条款7.2.2.10） 所需标准物质的体积数为 0.1mg/10.6(mg/ml)=0.009434ml,考虑到该数量太小，无法准确移取（注意标准物质的最小使用量，使用前于20±3℃平衡并摇动均匀），可将标准物质先稀释100倍。先用砂轮在安瓿(bù)瓶的瓶颈划出划痕，尖头向上轻弹瓶体，使液体都流入瓶体内，然后将瓶颈折断。用1.0ml移液管准确移取瓶内的标准物质1.0ml,至100ml容量瓶内，用重蒸水定容至刻度，其中液体甲醛浓度为10.6(mg/ml)/100=0.106mg/ml。 ;