原子荧光作业指导书(实验室版)重点解读.docVIP

长海县环境监测站作业文件 文件编号：CHJ－03－Z46 双道全自动注射式原子荧光光度计 操作与维护程序 第1页　共2页 第B版　第0次修订 颁布日期：2015年1月1日 一、操作步骤 1.开机准备：打开电源（按照左侧插座-下高压电源-上稳压电源-右侧插座顺序依次开启各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0.25Mpa-0.35Mpa）。 2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。 3.连接进样器：载流槽装好载液，连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至相关容器（最外侧红管连接还原剂、最内侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压，按4-4-3-3-4的格数调好），打开风机。 4.条件设置和空跑： 4.1.A道（硒、砷）曲线浓度设置：0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲线浓度设置：0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0（ug/L）； 4.2.测量条件：空白判别值设为5。 仪器条件：AS（负高压280V灯电流60mA）；SE（负高压300V灯电流80mA）： HG（负高压260V灯电流20mA）. 4.3.进行“样品测试”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）。 5.测试：测定标准空白和标准曲线（手动测量标准曲线选择“测量标准曲线”，自动稀释标准曲线选择“自动稀释配置标准曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样品。 6.后续步骤：测定完成后点击“文件” 栏，打印标准曲线及 A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗”，运行仪器，清洗管道。点击“熄火”，同时透过视窗观察确认“熄火”。再点击“关气”。点击“文件”菜单中的“退出”，后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压片，放松泵管。 长海县环境监测站作业文件 文件编号：CHJ－03－Z46 双道全自动注射式原子荧光光度计 操作与维护程序 第2页　共2页 第B版　第0次修订 颁布日期：2015年1月1日 二、注意事项及维护 　1.泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。 2.测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。 3.若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。 4.仪器维护时注意更换相关元素灯，保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关闭电源，并保证灯芯冷却。 5.实验结束后，注意清洗管路，并空置管路内的水分，注意走电和关闭氩气。 三、药品配制 汞的标准曲线的配制 汞标准中间液：吸取汞标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中，并加入0.25g重铬酸钾用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。 汞标准使用液：吸取汞标准中间液5.00ml，移入250mL的容量瓶中，用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.02mg/L，即20μg/L。 标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞标准使用液，每个管中加入10.00ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为0.200μg/L、0.400μg/L、0.600μg/L、0.800μg/L、1.000μg/L. 单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。 砷的标准曲线的配制 砷标准中间液：吸取砷标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。 砷标准使用液：吸取砷标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。 标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的砷标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0m