研究利用微波灰化法代替常规高温炉燃烧法样品处理的可行性_new重点解读.doc

研究利用微波灰化法代替常规高温炉燃烧法进行样品处理的可行性 王洪波 许如波 摘要 出厂站分析渣油加氢原料的Fe，Na，Ni，V，Ca等元素样品处理采用的是常规的利用电阻炉和万用电热器相结合的燃烧方法，该方法处理样品需要的时间较长，从电阻炉碳化到高温炉灰化的整个时间约需3天，给渣油加氢原料的元素分析带来极大的不便。为此，建立微波灰化法代替常规电阻炉法对渣油加氢原料进行样品处理，既大大的降低样品的处理时间，提高工作效率，又确保样品的测定结果准确性。 关键词 微波灰化 麦尔斯通Pyro260微波灰化系统 箱式电阻炉 万用电热器 炭化 渣油加氢原料 一、前言 渣油加氢原料中的金属元素Fe，Na，Ni，V，Ca等是由我室出厂站白班分析岗位进行测定，在没有购进Pyro260型微波灰化系统前一直采用常规的样品处理方法，即先把样品放在万用电热器上燃烧炭 样品 样品处理方法 A（g） B（g） 常规高温炉燃烧法 10.7598 13.9332 微波灰化法 7.2503 6.3315 图（15）用高温炉燃烧法前的样品 图（16）用微波灰化法前的样品 2、用高温炉燃烧法的样品按照常规法，用万用电热器炭化及箱式电阻炉550℃高温灰化完成样品处理。用微波灰化法的样品选择已经调试出来用于渣油加氢原料金属含量分析的标准曲线和程序，采用的时间-温度控制参数如表（2）完成微波灰化处理。 样品通过2种方法灰化后见下图： 图（17）用高温炉燃烧法后的样品 图（18）用微波灰化法后的样品 3、把灰化后的样品经过酸化处理后，用ICP等离子发射光谱仪测定得到四个样品的Ni和V谱图如下： 图（19）常规高温炉燃烧法A样品 图（20）常规高温炉燃烧法B样品 图（21）微波灰化法A样品 图（22）微波灰化法B样品 在ICP的检测结果报告中，其中sample14，sample12，sample16及sample24等四个样品分析数据如下： 图（23）用ICP检测四个样品的分析结果 经过换算，四个样品的Ni和V含量如下表： 表（3）两种方法的Ni、V、Na、Fe及Ca元素的结果对比 金属元素 处理方法 Ni（镍）ppm V（矾）ppm Na（钠）ppm Fe（铁）ppm Ca（钙）ppm 常规高温炉燃烧法A样品 21.6 64.8 0.20 5.74 0.45 常规高温炉燃烧法B样品 21.9 65.7 0.20 6.03 0.54 微波灰化法A样品 21.0 61.2 0.27 5.21 0.54 微波灰化法B样品 21.0 61.0 0.23 4.93 0.51 根据我们用ICP等离子发射光谱仪的检测重复性满足的条件为：︱X-︱max〈*10％。 其中Ni（镍）元素︱XNi-Ni︱max=0.5ppm〈*10％=2.14ppm，因此符合重复性要求； V（矾）元素︱XV-V︱max=2.5ppm〈*10％=6.32ppm，符合重复性要求。 其他的Na、Fe及Ca等元素由于含量较低，︱X-︱max均略大于*10％，稍稍超出重复性的条件，如下表： 检测元素 ︱X-︱max 指标（*10％） 结论 Na 0．05 0．03 超差 Fe 0．57 0．55 超差 Ca 0．06 0．05 超差 根据检测结果经验，如果我们通过更换装样量更大的石英样品杯，把样品处理量加大，就能准确分析Na、Fe及Ca等元素的含量。 以下实验用Pyro260微波灰化炉法我们加大样品处理量，并且在微波灰化时不盖盖子，缩短灰化时间，从3个小时缩短到2个小时，再通过ICP检测分析，看结果能否平衡，达到重复性要求，以便选择更符合样品处理要求的程序。 常规高温炉燃烧法样品量为：11.9070g和13.8072g，微波灰化法样品3小时的处理量为：11.7589g和11.9608g。 表（4）两种方法用3小时灰化的Ni、V、Na、Fe及Ca元素的结果对比 金属元素 处理方法 Ni（镍）ppm V（矾）ppm Na（钠）ppm Fe（铁）ppm Ca（钙）ppm 常规高温炉燃烧法A样品 14.3 37.1 0.25 4.64 0.44 常规高温炉燃烧法B样品 14.3 37.4 0.36 5.17 0.76 微波灰化法A样品3小时 13.1 34.4 0.47 4.57 0.65 微波灰化法B样品3小时 12.8 34