配位氧还沉淀滴定.pptVIP

EDTA的分析特性： EDTA的分析特性： 二、 配位滴定分析的基本原理1、配位滴定曲线 2、影响滴定曲线突跃范围的因素 2）滴定剂和被测物浓度对突跃范围的影响 三、 金属指示剂 金属指示剂变色过程： 金属指示剂应具备的条件 沉淀滴定法(Precipitation Titration) —银量法 沉淀滴定法的类型 （二） 佛尔哈德法(Volhard method)  ——铁铵矾作指示剂铵矾为指示剂 注意：1）用此法测Cl-时 ，防止沉淀的转化现象。 AgCl?+ SCN- AgSCN?+Cl- KSPo：1.8?10-10 1.0 ?10-12 减小误差的方法： a、AgCl沉淀滤去。 b、滴加NH4SCN标准溶液前加入有机溶剂如硝基苯。 2）测定I-时，防止发生氧化还反应： 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2 因此指示剂应在加入过量AgNO3后才能加入，否则将产生误差。 （三） 法扬司法（Fajans mothod） —— 吸附指示剂 表 常用吸附指示剂 使用吸附指示剂时要注意以下几点： ※ 应尽量使沉淀的比表面大一些。 ※ 溶液的酸度要适当。 ※ 溶液的浓度不能太稀，否则沉淀很少。 ※ 滴定不能在直接阳光照射下进行。 ※ 指示剂的吸附能力要适当，不要过大或过小。 卤化银对卤离子和几种吸附指示 剂的吸附能力次序如下： I-SCN-Br-曙红Cl-荧光黄 利用重铬酸钾的氧化性进行测定的方法。 1、概述 Cr2O72-+14H++6e ?2Cr3+ +7H2O Eo=1.33V 说明重铬酸钾有强氧化性。 方法特点： （和高锰酸钾法相比优缺点） 优点：(1)可直接配制标准溶液，且溶液稳定； (2)选择性好。（Cl-存在不干扰）。 缺点:(1)应用不如高锰酸钾法广泛； (2)Cr6+有毒，废液对环境污染。 2、重铬酸钾法的应用 (1)铁矿石中铁的测定（标准方法） 滴定反应： Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ ? 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O （2）无汞定铁法 5、滴定方法和应用示例 4、标准溶液的配制(1)Na2S2O3标准溶液的配制与标定 5、碘量法的应用 例1、水中化学耗氧量的测定。 水中化学耗氧量（COD）是环保中检测水质污染程度的一个重要指标，是指在特定条件下用一种强氧化剂（如KMnO4、K2Cr2O7）定量地氧化水中的还原性物质时所消耗的氧化剂用量（折算为每升多少毫克氧，用?O2表示，单位为mg/L）。 例1、水中化学耗氧量的测定。 KMnO4法测定COD的方法为：取100.0mL水样，经H2SO4酸化后，加入10.00mL 0.002000 mol/L的KMnO4标准溶液, 加热反应完全后加入10.00mL0.005000 mol/L Na2C2O4溶液，再用3.50mL同样浓度的KMnO4标准溶液返滴定至浅红色(终点)，计算水中化学耗氧量。（注：以C表示还原性物质，C被氧化为CO2）. 解 在滴定分析中涉及一系列有关反应与计量关系 (1) C(水中还原性物质)+O2 = CO2 n(C)= n(O2) (2) 4MnO4-+5C(水中还原性物质) = 4Mn2++5CO2+6H2O n(C) =5/4 n1(MnO4-) (3) 2MnO4-+5C2O42-+16H+= 2Mn2++10CO2+8H2O n2(MnO4-) = 2/5n(C2O42-) (4) KMnO4标准溶液返滴定剩余的C2O42- n(O2)= n(C)= 5/4n1(MnO4-) = 5/4[ n总(MnO4-)- n2(MnO4-)] =5/4[ n总(MnO4-)- 2/5n(C2O42-)] =5/4{ n总(MnO4-)-2/5[ n总(C2O42-)- 5/2n返(MnO4-)] =5/4[0.002000?10.00-2/5(0.005000?10.00-5/2?0.002000?3.50)] ?10-3 =8.75?10-6(mo