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乙酸乙酯的制备 乙酸乙酯的用途 乙酸乙酯是用途广泛的一种重要的有机化工原料，可用于制造乙酰胺、乙酰醋酸酯、甲基庚烯酮等，并在香精香料、油漆、医药、高级油墨、火胶棉、硝化纤维、人造革、染料等行业广泛应用，还可用作萃取剂和脱水剂，亦可用于食品、包装和彩印等。栲胶系列产品应用于脱硫制革、卷烟材料、油田钻井、金属浮选、除垢等方面。 一、实验目的 学习由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 掌握控制可逆平衡反应的实验技术。 巩固学习液体有机物的洗涤、萃取、干燥和蒸馏等基本操作。 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 三、所用试剂相关性能数据 2、实验步骤 五、注意事项 控制反应温度在120—125℃，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。 。 馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。洗涤时注意放气，有机层用饱和Na2CO3洗涤后，尽量将水相分干净。 饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。 用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。 CaCl2可以和酯形成络合物，因此在本实验中用无水硫酸镁作为干燥剂。 乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。 六、思考题 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2、本实验有哪些可能的副反应？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 4、在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4粉末分别除去什么杂质？ * * 二、实验原理 主反应 副反应 该反应经历了加成-消去的过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。酯化反应是可逆反应，为了提高酯的产量，为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时分离出去（将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收）。 8.5(15 ℃) ∞ ∞ 水溶性 16.6 熔点/℃ 0.9003 1.0492 0.7893 比重 1.3723 77.1 乙酸乙酯 1.4360 117.9 乙酸 1.3611 78.5 乙醇 折光率 沸点/℃ 试剂 四、实验内容 1.实验装置的安装 回流装置 ①在干燥的50mL圆底烧瓶中加入9.5mL(0.2mol) 的乙醇和6mL(0.1mol)冰醋酸 ，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入2.5mL浓硫酸，混匀后，加入沸石，装上冷凝管。保持反应液在微沸状态下回流30min。待瓶内反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，至镏出液体积约为反应物总体积的1/2。 ②向镏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直到有机相的pH值呈中性为止。转入分液漏斗，分去下层水溶液。有机层用 5mL饱和食盐水洗涤后，分液。再用5mL饱和氯化钙洗涤有机层，分液后弃去水层，有机层倒入一干燥三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。 ③将干燥后的乙酸乙酯滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。 纯乙酸乙酯为无色具有果香味的液体，沸点为 77.06 ℃。