化学取样方法和样品的前处理资料讲解.pptVIP

2 物料特性值的变异性类型 物料按特性值的变异性类型可以分为两大类，即均匀物料和不均匀物料，不均匀物料可再细分，如下所示: 均匀物料 物料 随机不均匀物料 不均匀物料 非随机不均匀物料 。 定向非随机不均匀物料 周期非随机不均匀物料 混合非随机不均匀物料 3 总体物料特性值的变异性及其类型的推断 总体物料特性值的变异性及其类型是设计采样方案的基础。 它们是客观存在的，但要通过检测的数据来估计它们，所需费用高且操作困难，所以在设计采样方案时一般不进行实测， 而是根据经验和已掌握的物料信息来推断和假设。 4 均匀物料的采样 4.1 均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。 例如: 4.2 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行。但要注意: 采样过程中不应带进杂质。避免在采样过程中引起物料变化(如吸水、氧化等)。 5 不均匀物料的采样 对不均匀物料的采样除了要注意与均匀物料相同的两点以外，一般采取随机采样。 对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 如果从总体物料中随机选取若干等量样品(或按所代表物料量的比例采得的不等量样品)，合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。 根 据 已 掌握的特性值的变异类型来设计采样方案，可使采得的样品更好地代表总体，费用也更节省。 5 不均匀物料的采样 5.1 随机不均匀物料的采样 随机不均匀物料是指总体物料中任一部分特性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。对其采样可以随机选取，也可非随机选取。 5.2 定向非随机不均匀物料的采样 定向非随机不均匀物料是指总体物料的特性值沿着一定方向改变的物料。对这样的物料要分层采样，并尽可能在 不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品。 例如：固体颗粒物料输送取样时。 5 不均匀物料的采样 5 .3 周期非随机不均匀物料的采样 周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料，其变化周期有一定的频率和幅度。对这类物料最好在物料流动线上采样，采样的频率应高于物料特性值的变化频率，切忌两者同步。增加采样单元数将有利于减少采样偏差。 5.4 混合非随机不均匀物料的采样 混合非随机不均匀物料是指由两种以上特性值变化性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料。对这类物料，首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。 例如由几个生产批合并的物料。 6 样品数 对一般化工产品，都可用多单元物料来处理。其单元界限可能是有形的，如容器，也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔。 对多单元 的被采物料，采样操作分两步，第一步，选取一定数量的采样单元;第二步，是对每个单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。 总 体 物 料的单元数小于500的，采样单元的选取数，推荐按表的规定确定。 总体物料的单元数大于500的，采样单元数的确定，推荐按总体单元数立方根的三倍数，如遇有小数时，则进为整数。 当物料的甲乙双方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时，样品数可按第11节中规定的公式来计算 7 样品量 在满足需要的前提下，样品量至少应满足以下要求: 7.1 至少满足三次重复检测的需求， 7.2 当需要留存备考样品时，应满足备考样品的需求; 7.3 对采得的样品物料如需做制样处理时，应满足加工处理的需要。 固体颗粒的取样量 根据经验，试样的采集量可按下述采样经验公式计算，式中Q为采取平均试样的最小量（kg）；d为物料中最大颗粒的直径（mm）；K为经验常数，可由实验求得，一般在0.02～0.15之间。样品越不均匀，其K就越大。 例如，有一铁矿石最大颗粒直径为10mm，K≈0.1，则应采集的原始试样最低质量为： 8 采样记录和采样报告 必要时根据记录填写采样报告。 8. 1 样品名称、来源及样品编号; 8.2 总体物料批号及数量; 8.3 生产单位、包装情况; 8.4 采样部位; 8.5 样品量; 8.6 采样日期; 8.7 采样者等。 9 采样合格的理论判据 采样工作是否合格，有没有判定依据。 计量一次采样检验 前提：所有的统计依据都假设总体特性值X服从正态分布。 9.1 总体特性平均值及其标准差的估计 9.2 用总体特性平均值来衡量产品质量的采样验收方案； 9.3用总体不合格品率来衡量产品质量的采样验收方案 9 采样合格的理论判据 9.1 总体特性平均值及其标准差的估