JW-K操作说明书07-09-25….docVIP

目 录 1． 机型及功能 3 1.1 机型 3 1.2 功能 3 2. 原理 3 2. 1 氮吸附法 3 2. 2 动态法 4 2.3 “直接对比法”快速测定比表面积 4 2.4 BET比表面的测定方法 4 2.5 孔径分布的测量方法 5 3. 主机结构及图示 7 4．附件及其功能 9 5. 仪器安装 10 5.1 硬件的连接 10 5.2驱动的安装 10 5.3 软件的安装 14 6．实验前的准备工作 14 6.1 样品准备 14 6.2 开通气路 15 6.3 接通电源 15 6.4．准备液氮 15 7. 实验参数的设定 15 7.1 显示参数设定 15 7.2 试样设置 16 8.直接对比法测试 17 8.1 设置方法 17 8.2 设置流量 17 8.3 准备液氮 17 8.4 吸附 17 8.5 升温脱附 18 8.6 保存文件 18 8.7 打印文件 18 8.8重新开始测试样品 18 8.9结束测试 19 8.10关闭仪器 19 9.多点BET比表面常规测试 19 10. 孔径分布常规测试 22 11. 单样品吸脱附比表面和孔径测试 27 12. 使用该软件注意事项 28 13. 使用该软件注意事项……………………………………………………………………………………………….28 14．吸附仪操作注意事项 29 15． 吹扫工艺 30 16. 定量体积氮气标定法 30 JW-K型比表面及孔径分布测试仪 使用说明书 1． 机型及功能 1.1 机型 JW-K型比表面及孔径分布测试仪 1.2 功能 直接对比法比表面测定 BET比表面积测定 吸附及脱附等温曲线测定 孔径分布、总孔体积、平均孔径测定 2. 原理 2.1 氮吸附法 当粉体的表面吸附了一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出： .........................(1) 式中, Vm： 样品表面单层饱和吸附量（ ml ） N： 阿佛加德罗常数（ 6.024×1023 ），即1mol气体中的分子数 σ： 每个氮分子所占的横截面积（ 0.162 nm2 ） W： 样品的重量（ g ） （ 注：在标准状态下，1mol气体的体积为22.4 L或22400 ml ） 把N和σ具体数据代入上式，得到氮吸附比表面积的基本公式如下： .........................(2) 吸附仪的作用在于测出氮吸附量，进而计算出比表面积。 2.2 动态法 本机采用“动态法”测定样品表面吸附的氮气量，其原理是采用一个氮气浓度传感器，把含氮一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂，然后流经样品管，再进入传感器的测量臂，当样品不发生氮气吸附或脱附现象时，流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同，这时传感器的输出信号为0，当样品发生氮吸附或脱附时，测量臂中的氮浓度发生变化，这时传感器将输出一个电压信号，在电压 - 时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰，该峰面积正比于样品吸附的氮气量，由此便可算出样品表面吸附的氮气量。 2.3 “直接对比法”快速测定比表面积 本机备有三种经国际权威机构标定了比表面（Sg0）的标准样品，每次测量时，先测定标样的吸附峰面积（A0），再测出被测样品的吸附峰面积（AX），通过下式直接求出被测样品的比表面积(Sgx) .........................(3) W0和WX分别为标准样品和被测样品的质量（g），这是最简捷、最快速的测量方法。 2.4 BET比表面的测定方法 “直接对比法”有一个局限性，即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致，否则测定的精确性会受到影响。在公式（2）中已知，用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表面对氮气的单层饱和吸附量Vm ,而实际的吸附量V不一定是单层吸附，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层饱和吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程： ....................(4) 其中 V 单位重量样品表面氮气的实际吸附量，以体积表示（ ml ） Vm 单位重量样品表面形成单分子吸附层所对应的氮气量，以体积表示（ ml ） P 氮气分压 Po 在液氮温度下氮的饱和蒸汽压 BET方程适用于（P／Po）在０.05 ~ 0.35 的范围中，在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)