12苯胺的生产资料.ppt

三 原料及产品的分析测试 1.硝基苯 示波极谱法 量取49ml（50g）样品，注入盛有25ml甲醇的容量瓶中，加13ml盐酸溶液（20%），冷却，用甲醇稀释至100ml。量取20ml，共四份，一份不加标准溶液，其余三份分别加入含有成比例的硝基苯标准溶液。通氮气5min后，在试验条件下，分别测定其极谱波高。以加入的标准溶液浓度为横坐标，相应的极谱波高为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横轴相交，交点及为待测硝基苯的浓度。 2.醋酸 用酸碱滴定法 将10ml无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加2.5ml样品，再称量，两次称量均需精确至0.0001g。加40ml无二氧化碳的水及2滴10g/L酚酞指示夜，用氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH ）=0.5mol/L】滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 仪器：滴定管、移液管 3.乙醚 气相色谱法： 在含量测定的气相色谱柱中，样品与合格的乙醚保留时间相同。 4.固体氯化钠 压片法： 将分析纯的溴化钾与固体样品混合研磨（样品占混合物的百分之5） 磨细的混合物（颗粒直径约2微米）装在模具中，放在压片机上，加至29.4Mpa，1min后取出。呈透明的薄样片再放于样品池上，于红外光谱仪上进行测试。 仪器：红外光谱仪、研杵。 5.粒状氢氧化钙 用酸碱滴定法： 仪器：滴定管、移液管 6.苯胺 色谱测定法： 仪器：带氢火焰离子鉴定器的色相谱仪。 分离提纯粗品的草案 1、将镏出液转入分液漏斗中，轻轻震摇后静置分出有机层。水层加入固体NaCl使其饱和后(在20℃时，每100ml水可溶解3.4g苯胺。为了减少苯胺的损失，加入NaCl使镏出液饱和每100ml镏出液约加入20~25g研细的NaCl），原来溶解于水中的大部分苯胺就成为油状物析出。 2、再用45ml乙醚分三次萃取。 3、合并有机层和乙醚萃取液，用粒状NaoH干燥。 4、将干燥后的苯胺醚溶液进行蒸馏。先镏出乙醚，再继续蒸馏收集180~185℃的馏分。 参考文献 1.《苯胺的合成方法与应用》皮观玉、梁成雪 2.《苯胺的生产技术及国内外市场分析》李玉芳 3.《苯胺制造技术概况》李明永、谷峰 4.《国内苯胺生产现状与市场分析》吕咏梅 5.上海市化工轻工供应公司、上海化工采购供应站、化工商品检验方法—北京；化学工业出版社，1988.10 6.《有机化工原料大全》魏文德，北京：化学工业出版社，1994.3 谢谢！ 第二组：徐晓龙、陈灿、朱建云、蒋超洁 苯胺的制备 苯胺简介 中文名：苯胺 别名：阿尼林油 英文名：Aniline 化学式：C6H7N CAS号：62-53-3 SMILES：NC1=CC=CC=C1 摩尔质量：93.13 外观：无色液体 密度：1.0217 g/ml 熔点：-6.2℃ 沸点：184.4℃ 临界点：临界温度(℃)：425.6，临界压力(MPa)：5.30 溶解度（水）：3.6 g/100 mL， 20 °C 黏度：3.71 cP (25 °C) 警示术语：R：23/24/25-40-41-43-48/23/24/25-68-50 安全术语：S：1/2-26-27-36/37/39-45-46-61-63 主要危害：有毒 闪点：70℃ 分子结构 苯胺的生产方法 （1） 硝基苯铁粉还原法采用间歇式生产，将反应物料投入还原锅中，在盐酸介质和约100℃温度下，硝基苯用铁粉还原生成苯胺和氧化铁，产品经蒸馏得粗苯胺，再经精馏得成品，所得苯胺收率为95%～98%，铁粉质量的好坏直接影响苯胺的产率。 工艺特点： 该法是最早的苯胺工业生产方法，其污染环境，设备腐蚀严重，操作维护费用高，难以连续化生产，苯胺回收率低，现已基本淘汰。 目前只有拜尔在西维吉尼亚洲的新马丁斯维勒的装置采用此工艺 （2）硝基苯催化加氢法 硝基苯在铜催化剂的作用下加氢还原成苯胺, 再经过减压蒸馏即可获得成品苯胺, 其中加氢方式采用硫化床气相加氢。反应工序为催化剂升温活化、 硝基苯还原、 苯胺水蒸馏等工序。 工艺特点： 加氢法通常是苯胺装置需与硝基苯装置配套，而硝基苯生产过程中存在NOx的污染和废硫酸浓缩过程能耗高、设备腐蚀和三废多等问题 目前只有美国阿里斯特克化学公司和日本三井石油化学公司采用此工艺 （3）酚氨化法 先将苯酚气化，然后与过量的氨（摩尔比为1:20）混合，进入装有 系催化剂的固定床管式反应器