纳米离子探针实验室样品制备说明.docVIP

纳米离子探针实验室样品制备说明： NanoSIMS的样品制备对于获得质量分析数据提高有效时例极关键。样品必须满足以下条件： (1) 样品固态无挥发性：是证仪器高真空作状态必要条件。样品需烘干之外，采用合适的环氧树脂，并最大限度减少树脂的使用量是关键。(2) 样品表面度平整：样品表面的整度对离子探针的测量精确度和准确度有著影响因此, 求样磨高质的抛光,在低倍反光显微镜下呈大面积的镜面。 (3) 样品表面导电：不导电的样品(如岩石样品)需要喷镀金膜或碳膜。 (4) 样品尺寸：本实验室纳米离子探针样品台可支持直径为10毫米，1/2英寸，1英寸三种尺寸的圆样品靶度4 mm）。 述要求具体节详述如下： 1.样品尺寸： NanoSIMS样品盘可以放入直径为10 mm, 12.7 mm(1/2 inch), 25.4 mm (1 inch)的样品靶。每个孔的尺寸范围如下：尺寸 最大 最小 10mm 10.4mm 9.0mm 1/2inch 13.1mm 11.7mm 1inch 25.7mm 24.4mm 样品的厚度需要小于4mm，载玻片与硅片的厚度都可满足。如上图所示，样品卡在一个圆环边缘处，然后由后面的弹簧片上紧。所以，样品的尺寸一定要定圆环尺寸围。 三种样品盘型号如下图所示5孔样品台可以放置1个1英寸圆靶，2个半英寸圆靶，2个10mm圆靶4孔样品台可以放置4个10mm圆靶8孔样品台可以放置8个10mm圆靶 2.树脂要求 制备矿物或岩石片最常用的方法是将样品包埋在树脂中, 然后打磨抛光纳米离子探针对真空度极高的要求大多数树脂满足要求，因为它们在真空会出现明显的气法达到分析要求高真空条件，或需等待数天的时间。达到纳米离子探针分析的要求，有2个关键因素：（1）用高真空条件下没有明显去气的树脂下面推荐的配方）（2）大限度减少树脂的用量(如颗粒样品包埋在载玻片的小凹坑中，岩石样品用粘在圆玻片100~300μm的切片)荐配方： 1，Araldite 506 resin，2，1.8-Diamino-p-menthane（DAP），3，1-（2-Aminoethyl）piperazine （AEP）（纯度99%）述三种试剂的配为1：2：3=7.5：7：1固化温度为40-50摄氏度时。 见的样品型有 生物微粒（?m）样品岩石、矿物或材料样品 矿物水含量及H同位素的分析样品 生物样品的制备 （1）微细生物样品和粒样品(如PM2.5)样品分散在液相中（如精、丙酮、纯水），形成合适浓度的浮液，然后滴在准备好的导电基上（如硅片金箔喷镀玻片）,后烘干议对样品位（法见后面）。图3-1所示为散在金箔的粒样品扫描电镜图像。 图3- 1 颗粒样品扫描电镜图像 （2）细胞和细胞器样品制备为了不破坏细胞膜需要对样品进行快速高压冷冻切片，500nm到1000nm之后将切片转移到硅片或铜网上。样品自然干燥后，再进行NanoSIMS分析。品包埋在树脂中, 打磨至待测平面, 抛光并喷镀金膜或碳膜之后, 放入仪器进行分析1这种方法特别需要注意树脂的选择, 必须使用在高真空条件下没有明显去气的树脂.。 3.2岩石、矿物或材料样品制备 对于岩石、矿物或材料样品, 可以将样品包埋在树脂中, 打磨至待测平面, 抛光并喷镀金膜或碳膜之后, 放入仪器进行分析. 这种方法特别需要注意树脂的选择, 必须使用在高真空条件下没有明显去气的树脂. 3.3需要进行矿物水含量及H同位素的分析样品的制备 对于需要进行水含量和H同位素分析的样品, 由于真空度与分析的本底密切相关, 因此不能将树脂包埋的样品放入仪器进行测量. 具体制样步骤如下: 首先, 将样品埋入可溶性树脂(如crystalbond,即提纯的松香), 打磨抛光成标准的光片; 然后, 用丙酮将可溶性树脂溶掉, 并清洗5~6次, 间隔时间4~6 h一次, 确保树脂完全被清洗干净; 最后, 105℃烘干样品12 h3 3.4喷金/碳 绝缘样品通常需要喷金/碳，厚度约为10nm左右。我们实验室可以提供喷金/碳服务。之后样品放入真空干燥箱内保存，以待分析。 .样品定位 ?m ×1000?m。所以需要完成至少2个程度的定位： 全区域定位：需要提供整个样品的反光图像拼图或扫描电镜图像拼图。如图4-1所示，为样品的全图图像。 图4-1 SEM 全图 之后在分析目标区域进行更加放大尺寸的SEM或BSE图像。如图4-2为需要分析的位置的放大尺寸的SEM图像。 图4-2 4-1中目标区域SEM图像 本实验室所分析样品需要已经完成分析区域的定位，如没有位置分析将不予以考虑上机分析。如需二次电子图像或背散射图像，可联系本所扫描电镜实验室（负责人闫欣 TEL:。.上机测试 对于准备完备的样品，需要提前放入真空当