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第九章 X射线法 WAXD、SAXS、GPC学习要点 1.了解WAXD的基本原理-原子内层电子的跃迁 1.1 熟知X射线管包含两部分:连续谱、特征谱 2.了解X射线衍射原理—布拉格方程 3.熟知WAXD的应用 3.1熟知区别高分子材料是否结晶—衍射图特征 4.1 了解SAXS的原理 4.2 SAXS与WAXD的区别—波长、θ、聚集态结构 5. 了解GPC的原理——体积排除理论 X射线发现 X射线的发现是起源于对阴极射线的研究。 伦琴也对阴极射线感兴趣,一个偶然事件吸引了他的注意 发现了一种穿透能力很强的射线——X射线(伦琴射线) 伦琴(W.K.Rontgen, 1845-1923)德国维尔茨堡大学校长,是一个治学严谨,造诣很深的实验物理学家,由于发现X射线,第一个获诺贝尔物理学奖(1901年) 概述 是一种穿透能力很强的射线 1912年劳厄等人(晶体衍射)确定是电磁波 波长范围 0.001---10nm 量子理论 ----由光子组成的粒子流 E=hv=hc/λ 因对X射线及应用作出贡献而获诺贝尔奖的科学家 1901年 W.K.Rontgen(伦琴) ?光发现 1914年 M.V.Laue(劳厄) 晶体衍射 1915年 Bragg(布拉格) 晶体结构 1917年 C.G.Barkla(巴克拉) 标识谱 1924年 M.G.Siegbahn(塞格巴恩) ?光谱学 1927年 A.H.Compton(康普顿) 康普顿效应 1936年 P.J.W.Debye(德拜) 化学 1946年 H.J.Muller (马勒) 医学 1964年 D.C.Hodgkin(霍奇金) 化学 1979年 Cormack Hounsfield(柯马克、豪森菲尔德) 医学 1981年 K.M.Siegbahn(塞格巴恩) 物理 X射线源 1. X射线是一种电磁波,具有波粒二象性; 2. X射线的波长: 10-2 ~ 102 ? 3. X射线的 ?( ?)、振动频峰 ? 和传播速度C(m·s-1)符合 ? = c / ? (3-1) 记录X射线的方法 1.照相法 2.计数器法 (1)正比计数器 (2)闪烁计数器 (3)盖革-弥勒计数器 晶体学基础 1、阵点 忽略粒子内部结构,以点来代表粒子。 2、晶胞 平行六面体(阵点为顶,相邻阵点联线为边) 晶格常数 3、晶面 任意三个不共线阵点的决定的平面。 晶面指数(h.k.l) 4、晶向 任一条过许多阵点的直线。 晶向指数[ h.k.l ] 5、晶面间距 相邻平行晶面间的距离。 6、晶带 平行于同一晶轴晶面的集合。 X射线的衍射原理及测量方法 1、布拉格方程 2dsinθ= nλ 2、晶体结构的X射线实验方法 a.劳厄法 b.转晶法 c.粉末法 劳厄法单晶定向 劳厄相机 劳厄实验和劳厄斑点 粉末法 粉末法是用单色X射线射入粉末样品而产生衍射方法 粉末样品的X射线衍射 a. 当满足 2dsinθ=λ b. 小晶粒在样品中随机排布,有各种可能的晶面取向 c. 面间距d不同,θ也不同 粉晶照相法 平面底片法 不能摄取全部衍射环,但能观察到低角区全貌,适合取向样品 德拜-
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