气相色谱仪基础知识培训要点.ppt

专 业 诚信 优质 高效 气相色谱仪基础(内部培训) 上海仪先仪器有限公司 仪先国际贸易有限公司 上海力晶科学仪器有限公司 韩 春 2014年6月 专 业 诚信 优质 高效 一、气相色谱法由来及简介 ? “色谱法” 名称的由来 碳酸钙 (固定相) } 专 业 诚信 优质 高效 1、气相色谱法简介 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。色谱中共有两相，即固定相和流动相。如果流动相是气体就叫气相色谱；用液体作流动相的称为液相色谱。固定相也可以有两种状态，固体吸附剂和载体涂固定液。这样按两相状态可将色谱分为四类，它们是：气相色谱，包括气—固色谱，气---液色谱；液相色谱，包括液---固色谱，液---液色谱。 专 业 诚信 优质 高效 2、气相色谱法的特点 （1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。 （2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量 （3）分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。 （4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。 专 业 诚信 优质 高效 二、气相色谱仪的流程图 专 业 诚信 优质 高效 三、气相色谱仪结构 样品 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 专 业 诚信 优质 高效 实机及柱箱结构 专 业 诚信 优质 高效 1、载气系统 常用载气： 氮气、氢气、空气 （氦气、氩气） 需要气体最低纯度：99.999% 气源 净化干燥管 载气流速控制装置 { 载气系统 专 业 诚信 优质 高效 2、进样系统 进样器 气化室 进样系统 { 进样器 气化室 温度比柱温高出10～50℃ 专 业 诚信 优质 高效 常见进样口结构 填充柱进样口 载 气 玻璃衬管 填充柱 隔垫吹扫出口 分流出口 载 气 玻璃衬管 F 分流/不分流进样口 专 业 诚信 优质 高效 3、分离系统(色谱柱) 专 业 诚信 优质 高效 色谱柱分类 共分为两大类。 一、是固定相装在一根玻璃或金属管内，叫“填充柱” 二、是固定相附着在一根细管内壁上，管中心是空的，叫“毛细管柱” 色谱柱 填充柱 毛细管柱 柱内径 1-10 mm 0.05-0.5 mm 柱长度 0.5-10 m 10-150 m 总塔板数 ~103 ~ 106 样品容量 10-1000 0.1-50 专 业 诚信 优质 高效 4、气相色谱仪的常用检测器 检测器 载气种类 测定浓度 应用检测范围 适用行业 热导检测器（TCD） 氢、氮 50ppm以上 无机气体、 有机化合物 环境检测 气体制备 氢火焰离子化检测器（FID） 氮、氢、空 ppm以上 有机化合物 化工医药 电子捕获检测器（ECD） 氮 ppb以上 有机卤素 化合物 农药兽药 火焰热离子化检测器（FTD,NPD） 氮、氢、空 ppb以上 氮、磷 化合物 环境检测 农药残留 火焰光度检测器（FPD） 氮、氢、空 约0.1ppm 硫、磷 化合物 环境检测 农药残留 日化 专 业 诚信 优质 高效 热导检测器TCD 原理：气流中样品浓度发生变化，从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化,则整个线路就立即有信号输出 特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。灵敏度较低。属非破坏性检测器 参比 测量 R1 R2 A B 专 业 诚信 优质 高效 氢火焰离子化检测器FID 原理：在氢氧焰的高温作用下，分子均将分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从而在氢焰中形成这些有机分子进入此高能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电流信号 特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时间快，对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器 专 业 诚信 优质 高效 电子捕获检测器ECD 原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电信号。 特点：对电负性物质（例如：卤化物,有机汞，有机氯及过氧化物，金属有机物，硝基、甾类化合物等）有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。 专 业