12红外吸收光谱法摘要.ppt

* 在一定条件下，ε表示物质对光的吸收能力。 * 3、二苯酮 芳烃类 P238 羰基化合物 P240 醇、酚、醚化合物 P239 含氮化合物 P244 12-4 红外吸收光谱仪 样品的制备 纯度＞98% 浓度和样品厚度适当 样品绝对干燥 制成液体样品 样品制备方法 P248 液体（用CCl4等溶剂稀释）1-10% 固体（选择适当溶剂制成溶液） 固体样品 压片法 样品 1mg 研磨、压片 KBr 100mg + 红外光谱仪 光 源 单色器 吸收池 检测器 记录仪 按单色器不同，划分三代： 棱镜 光栅 迈克逊干涉仪 Ⅲ代 Ⅰ代 Ⅱ代 FT-IR 灵敏度高 联用 光栅型红外分光光度计工作原理 光栅型红外分光光度计 仪器的主要部件 光源：能斯特灯或硅炭棒。 吸收池（样品池）：气体池或液体池 单色器：反射式平面光栅 检测器：真空热电偶 仪器的主要部件 光源 能斯特灯：ZrO2，ThO2，Y2O3 等加压烧结而成。 工作温度 ：1750℃ 波长范围：400～4000cm-1 优点： (1) 发光强度大 (2) 稳定性较好 (3) 使用寿命长 缺点：机械强度较差，价格昂贵，使用时要预热。 硅碳棒：由炭化硅烧结而成，为一实心棒。中 间为发光部分。 工作温度：1200～1500℃ 波长范围： 400～5000cm-1 优点：机械强度好、坚固 寿命长 不需预热 缺点：需配置变压器 傅立叶变换红外分光光度计 利用干涉的方法，并经过傅立叶变换 而获得的红外光谱仪 扫描速度快 分辨率和灵敏度高 光谱范围宽（10000~10cm-1） 测定精度高， 重复性可达0.1％；杂散光干扰小… 可与GC或HPLC联用 12-5 红外吸收光谱分析的应用 一 、定性分析 二 定量分析 优点：多个吸收谱带可供选择，有利于排除共存物质的干扰。 缺点：灵敏度较低，实验误差较大，红外光谱法不适于微量组分的测定。 三 、未知物结构确定 解析图谱一般从官能团区着手，找出化合物可能含有的官能团，再根据相关峰证实或否定该官能团的存在，并进一步确定官能团在分子中的结构细节。 1 首先了解与试样性质有关的其他方面资料 2、已知分子式计算不饱和度 (有机分子中碳 原子的饱和程度) n4、n3、n1分别表示分子式中4价、3价和1价元素的原子个数。  4价: C 3价: N 1价: H, X(卤素) 例如：求苯甲酰胺（C7H7 NO）的不饱和度 U=(2+2×7+1-7)/2=5 不饱和度意义 U=0 分子中无双键或环状结构 U=1 分子中可能含一个双键或一个环 U=2 分子中可能含两个双键，或一个双键+环， 或一个叁键。 U=4 分子中可能含苯环 U=5 分子中可能含苯环+一个双键 …… 表12-3 主要基团的红外特征吸收峰 红外光谱解析程序 先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细 找；先否定，后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证 先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行峰 归属 再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰 归属 3 图谱解析 确认几个基团之后，便可初步确定分子结构，然后查对标准谱图核实。 （1）Sadtler标准红外光谱图 （2）Sigma -Aldrich红外谱图库 相关知识简介 1.萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图库。 萨特勒(Sadtler)光谱数据库是世界上优秀的谱图收藏，包括259,000张红外谱图、3,800张近红外谱图、4,465张拉曼谱图、560,000张核磁谱图、200,000张质谱谱图、30,271紫外-可见光谱。 每年增补。 该谱图集有多种检索方法，例如分子式索引、化合物名称索引、化合物分类索引和分子量索引等。 2. Aldrich红外谱图库。 3. Sigma Fourier红外光谱图库。 4.一些仪器厂商开发的联机检索谱图库。 IR光谱解析实例 某化合物C9H10O，其IR光谱主要吸收峰位（cm-1）为： 3080， 3040，2980，2920，1690（s），