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以下译文内容为P11-P15 4.主成分 4.1氮 4.1.1氮总量 4.1.1.1硫酸法(不含硝酸氮时) A适用范围 适用于含有氮的肥料及肥料原料,含有硝酸盐时,其中的氮量不被定量,且会损失其他形态的氮,值变低,因此要事先确认是否含有,若含有时,要根据4.1.1.2或 4.1.1.3来处理。 B试剂液的配置 标准氢氧化钠液 制成氢氧化钠0.1M-0.2M溶液,使用标准试剂氨基磺酸(NH2SO3H:在减压硫酸干燥器中约干燥48小时的物质),用BROM THYMOL BLUE作为指示药来标定其浓度,算出相当于1ml的氮(N)的量。 标准硫酸液 制成0.5M(1/2硫酸)溶液,将甲基红作为指示药,用标准氢氧化钠液,或者用以下的方法(氯化钡)来标定其浓度。 取制好的硫酸液10ml放入专用烧杯中,用水稀释成约300ml,加入盐酸约1ml,用器皿盖住,加热至沸腾。把另外加热的氯化钡液再过剩添加滴下,水浇淋2-3小时,加热使之沉淀,把沉淀物用精密滤纸过滤,用热水冲洗,正确测出干燥.加热后的重量,将此量乘以系数0.4202,算出硫酸的量。 氯化钡液 将氯化钡(BaCl2.2H2O)100g溶于水制成1000ml。 指示液 a. BROM THYMOL BLUE 将它0.1g溶于 20%的酒精制成100ml。 b. 甲基红 将它0.2g溶于 90%的酒精制成100ml,必要时过滤。(把它与将亚甲蓝0.1g溶于90%的酒精,制成100ml的液体同量混合使用也可以) C试料液的配置 取分析试料0.5-5g放入分解烧瓶内,加入分解促进剂(1份硫酸铜和9份硫酸钾混合后的物质约10g,或者1份SeO2和1份硫酸铜和8份硫酸钾混合后的物质1-2g以下),然后加入硫酸20-40ml充分混合后,移到分解台,先慢慢加热,当没有泡再生成后(泡的产生比较激烈时,加小片的石蜡来防止),再调大强热,使它完全分解后放凉。 小记: 为石灰氮时,将分析试料放入分解烧瓶内,加少量水湿润,再加硫酸20-40ml充分混合后,移到分解台,先慢慢加热,当没有泡再生成后,加入分解促进剂,强热1-3小时。 为尿素时,将分析试料5g放入分解烧瓶内,加硫酸25ml充分混合后,移到分解台,先慢慢加热,当没有泡再生成后,强热10分钟后,停止加热,放凉。 D定量 取全部的分析试料,或把其用水稀释成250ml-500ml后的定量液体,放入蒸馏烧瓶中,加入适量的水,为了使它呈碱性,加入足够量的氢氧化钠浓厚液和少量的粒状锌,把它与蒸馏装置相连(蒸馏装置与装有定量标准硫酸液(通常为10-20ml)的容器相连),加热蒸馏直到蒸馏烧瓶内的液体留出2/3后,蒸馏液中加入指示药甲基红,用标准氢氧化钠液滴定 以下译文内容为P22-29。 D定量 根据4.1.1.D。 还原铁-硫酸法(含有硝酸性氮时) A适用范围 含有硝酸盐的试料。 B试剂液的配置 根据4.1.1.B。 C试料液的配置 取分析试料0.5-1g放入分解烧瓶中,加水约30ml充分混合后,加入还原铁5g及硫酸(1+1)30ml,迅速把长脚漏斗插入烧瓶中,流水边冷却容器外部边轻轻混合,静放片刻待激烈反应结束后,用低温慢慢加热,轻轻煮沸约15分钟。暂时放凉后,加入分解促进剂(根据4.1.1.C),然后加硫酸30ml,必要时加入1个沸腾石。接下来为了蒸发水分,慢慢加热至有硫酸白烟生成为止,再强热使其完全分解后放凉。用水将分解液移至250ml的量瓶内,冷却后加水至标线处。 D定量 取试料液(悬浊液)定量放入蒸馏烧瓶内,加入足够量的氢氧化钠的浓厚液,使其呈强碱性,迅速把它连接到蒸馏装置(蒸馏装置与装有定量标准硫酸液的容器相连),根据4.1.1.D项进行蒸馏和滴定。另外对单独对试剂(特别是还原铁)进行空试验,补正滴定值,算出氮(N)的量。 4.1.2氨性氮 4.1.2.1蒸馏法 A适用范围 含有铵盐的肥料,不含象尿素或石灰氮那样,加热分解化合物的肥料。 B试剂液的配置 根据4.1.1.B。 C试料液的配置 铵盐类及符合肥料 取定量的分析试料(一般为5g)放入500ml的量瓶中,加水约400ml,用每分钟可转30-40次的混合机混合30分钟后,加水至标线处。 复合肥料 取定量的分析试料(一般为5g)放入小型乳钵中,加少量水磨碎,将其上澄液移到500ml的量瓶中,重复3次此操作后,把乳钵的不溶解物全部移到烧瓶中,加水制成400ml,用每分钟可转30-40次的混合机混合30分钟后,加水至标线处。 D定量 取定量的分析试料(含尿酸铵,磷酸铵镁,腐植酸铵等)或试料液(悬浊液)(氨性N量15-50mg即可)放入蒸馏烧瓶中,加入适量的水和氢氧化钠浓厚液(试料中含有机物时,加氧化镁约2g或更多以上,来代替氢氧化钠液),呈碱性,把它与蒸馏装置相连(蒸馏装置与装有定量标准
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