材料检测方法2要点分析.docVIP

FT-IR红外 TG-DTA/DSC XPS AFM 氮气吸附法 NRM核磁共振 上一期我们介绍了X射线衍射分析、电子扫面显微镜以及透射电子显微镜的结构、工作原理和样品要求等，此期，我们将介绍红外光谱衍射分析、拉曼光谱分析和氮气吸附分析法。 外光谱衍射分析 在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。 红外棱镜和光栅光谱仪 属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。 . 傅里叶变换红外光谱仪 它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪（图4中虚线框内所示），常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。 红外光谱过去的分光采用传统的分光元件，其缺点就是分辨率很差，现在基本上已开始淘汰；傅立叶变换红外光谱仪是采用光的干涉原理通过傅立叶变换的数学处理来获得红外光谱的，其特点是分辨率高，现在市场上见到的基本上都是傅立叶变换红外光谱仪。 波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外 光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。 干涉仪是红外光谱仪的心脏部件，在干涉仪的出口，两束有光程差的光发生干涉，然后到样品 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 把样品放在检测器前，由于样品对某些频率的红外光产生吸收，使检测器接受到的干涉光强度发生变化，从而得到各种不同样品的干涉图。这种干涉图是光随动镜移动距离的变化曲线，借助傅里叶变换函数可得到光强随频率变化的频域图。这一过程可由计算机完成。用傅里叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括以下几个步骤： 1)、分别收集背景（无样品时）的干涉图及样品的干涉图; 2)、分别通过傅里叶变换将上述干涉图转化为单光束红外光； 3)、将样品的单光束光谱除以背景的单光束光谱，得到样品的透射光谱或吸收光谱。 定性分析 红外光谱是物质定性的重要的方法之一。它的解析能够提供许多关于官能团的信息，可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构。其定性分析有特征性高、分析时间短、需要的试红外光谱 样量少、不破坏试样、测定方便等优点。 传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。 红外光谱定量分析法的依据是朗伯——比尔定律。红外光谱定量分析法与其它定量分析方法相比，存在一些缺点，因此只在特殊的情况下使用。它要求所选择的定量分析峰应有足够的强度，即摩尔吸光系数大的峰，且不与其它峰相重叠。红外光谱的定量方法主要有直接计算法、工作曲线法、吸收度比法和内标法等，常常用于异构体的分析。 Raman spectra;Raman spectrum 拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼（Raman）所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。由分子振动、固体中光学声子等激发与激光相互作用产生的非弹性散射称为喇曼散射 与分子红外光谱不同，极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱 当一束频率为v0的单色光照射到样品上后，分子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变光的传播方向，从而发生散射，而穿过分子的透射光的频率，仍与入射光的频率相同，这时，称这种散射称为瑞利散射；还有一种散射光，它约占总散射光强度的 10^-6～10^-10，该散射光不仅传播方向发生了改变，而且该散射光的频率也发生了改变