精馏塔操作与塔效率测定14讲义.pptVIP

华东理工大学 East China University of Science And Technology 精馏塔的操作与塔效率的测定 1 实验目的 熟悉板式塔的结构及精馏流程 理论联系实际，掌握精馏塔的操作 学会精馏塔效率的测定方法 2 实验原理 精馏定义 全回流目的 2.1 精馏过程连续稳定操作的条件 2.1.1 严格维持物料平衡 总物料平衡： F＝W＋D 各组分物料平衡： FxFi=DxDi+WxWi 2.1.2 精馏塔应有足够的分离能力 实际理论板数最小理论板数 实际回流比最小回流比 2.1.3 避免精馏塔的不正常操作状况 避免严重的液沫夹带 避免严重的漏液 避免溢流液泛 2.2 产品不合格的原因及调节方法 （1）物料不平衡 A.轻组分流失 DxDFxF-WxW 表现：TD↑, TW↑, XD ↓,XW ↓ 产品一个好,一个不好 原因：塔顶产品采出多 调节方法：塔釜加热不变，减小塔顶采出， 加大塔釜出料和进料量 B.重组分流失 DxDFxF-WxW表现： TD ↓, TW ↓, XD ↑,XW ↑ 原因：顶底产品采出多 调节方法：不变回流量，加大塔顶采出，塔釜加热增大 （2）分离能力不够引起产品不合格的现象及调节方法 表现：TD ↑, TW ↓, XD ↓,XW ↑ 产品都不好 原因：回流比小 调节方法：塔釜加热增大 2.2.3 由生产条件变化而引起 进料流量变化 进料组成变化 重组分增加 轻组分增加 进料温度变化  2.3 灵敏板温度的变化对精馏的预测  2.4 板效率的定义 点效率 默佛里板效率 全塔效率 3 实验装置及流程 4 实验内容 全回流操作，并测定全塔效率； 对水和乙醇混合液进行分离，要求塔顶乙醇93%，塔釜3%； 在2小时内完成500ml的塔顶采出量 。 全回流 待塔釜液沸腾，塔顶回流罐积存一定液层后，启动回流泵，并调节回流流量计使回流罐液层高度保持恒定；（在该阶段建议：可将可调加热器功率调至最小，以恒定加热器工作为主，回流流量计流量控制在8L/h左右，可基本保证回流罐液位恒定）。 全回流 根据塔釜压力变化或通过塔体视镜观察塔板上的漏液、雾沫夹带情况，适当调节塔釜加热功率，使塔板上汽液两相保持正常流体力学状态。 待精馏塔稳定操作15-20min后，可通过取样口分别采取塔顶回流液样品和塔釜液体样品。用色谱仪分析塔顶回流液样品组成，用比重计分析塔釜液体样品组成； 部分回流 启动原料进料泵，通过进料流量计调节进料流量（建议流量范围在5-8L/h之间） 打开塔釜出料阀门至适当开度，使废水由塔底流出至废水罐；用塔顶馏出液流量计调节塔顶产品流量，产品流至产品罐。 部分回流 在此阶段，要求保持进料流量计流量稳定，密切注意观察灵敏板温度、塔釜液位、和塔底压力和塔板上汽液两相流动接触的变化情况，根据精馏操作原理分析实验现象产生的原因并采取正确的操作措施，通过调节再沸器加热功率、回流比、塔顶塔底的采出率（流量）来保证精馏塔在连续、稳定的状态下正常操作运行。 部分回流 待收集塔顶馏出产品约达300-500ml左右，可以对塔顶产品和塔底废水取样分析 实验结束时，依次关闭进料流量计，进料泵，再沸器的加热器，各出料阀，冷却水阀。 检查安全并经指导教师验收后，学生方能离开实验室 5 注意事项 塔釜内液位要达到预定的标度线； 全回流操作，要建立稳定汽液两相接触状况； 部分回流操作，预选好回流比和加料口； 注意釜内压强，灵敏板温度等变化情况，随时加以调节控制； 取样必须在操作稳定时进行； 操作中进、出料量应基本平衡，釜底出料维持液位不变 ； XD以气相色谱分析，Xw以比重计分析，最终查图换算成 mol 浓度。 华东理工大学 East China University of Science And Technology