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补钙制剂中钙含量的测定 （高锰酸钾间接滴定法） 一、实验目的 1.了解沉淀分离的基本要求及操作。 2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法。 二、实验原理 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与C2O42-能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。即先将Ca2+全部沉淀为CaC2O4，沉淀经过滤洗涤后溶于稀H2SO4中。 反应方程式： Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓ CaC2O4＋H2SO4 =CaSO4＋H2C2O4 5H2C2O4＋2MnO42- ＋6H+= 2Mn2+＋10CO2↑ ＋8H2ONa2C2O4作基准物质标定KMnO4溶液的反应为： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点。 计算公式： 三、试剂仪器 试剂：KMnO4（s）分析纯；Na2C2O4（s）分析纯；H2SO4溶液1 mol·L-13 mol·L-1、草酸胺（NH4C2O4）5 g·L-110%、HCl （1：1）2 g·L-1、硝酸2 mol·L-1、硝酸银 0.1 mol·L-1。 仪器：托盘天平、分析天平、烧杯250ml、水浴锅、漏斗、量筒10ml，50ml、酸式滴定管50ml、洗瓶、铁架台、玻璃棒。 四、实验步骤 （一）KMnO4 标准溶液的配置和标定 1、配置0.02 mol·L-1 KMnO4溶液500mL 称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后，用玻璃棉过滤，滤液存于棕色试剂瓶中。 2、KMnO4溶液的标定 准确称取0.13——0.16g基准物质Na2C2O4至于250mL锥形瓶中，加40mL水，10mL3 mol·L-1 H2SO4，加热至70——80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定，至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不退色即为终点。平行测定三份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 （二）、补钙制剂中钙含量的测定 准确称取补钙制剂三份（每份含钙约0.20 g），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水盖上表面皿，缓慢滴加10mlHCl溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在水浴中陈化30 min。 冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（以小试管接洗液在HNO3介质中用AgNO3检查不到白色沉淀为止）。将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4把沉淀由滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。平行测定三分，计算补钙制剂中钙含量及其中相对平均偏差。 五、数据记录及处理 1、标准溶液的配置和标定 1 2 3 m Na2C2O4/g VKMnO4终读数/mL VKMnO4初读数/mL V KMnO4 /mL / mol·L-1 KMnO4/ mol·L-1 |di| 相对平均偏差/% |di| 相对平均偏差/% 六、注意事项 1、室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。但温度不能太高，超过90℃，已引起H2C2O4分解： H2C2O4=CO2+CO+H2O 2、若滴定速度较快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下式分解： 4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+H2O 3、KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体级尘埃等杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。m /g V终读数/mL V初读数/mL V /mL / mol·L-1 / mol·L-1 |di| 相对平均偏差/% 终读数/mL 初读数/mL /mL % |di| 相对平均偏差/% 实验二十三? 合金钢中微量铜的萃取光度测定 思考题： 1.能否用量筒加入CHCl3，为什么？ 答：不能用量筒加入CHCl3。因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。 2.能否在用浓氨水调节溶液pH8～9后，加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰，为什么？ 答：不能在用浓氨水调节溶液p