岛津液相色谱维护基础知识.ppt

平常保养 -做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命 常做的保养 —保持仪器的环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不长期保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。 液相系统维护流程图 吸滤头 材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗 LC-20AT LC-20AD 单向阀结构 单向阀清洗 故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液 拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗 柱塞密封圈 柱塞密封圈的更换 故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈 注意点： 拆卸泵头前，柱塞杆复位 （P－SET） 过滤器的更换 排液阀漏液 故障：排液阀垫圈损伤或密封不良 现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺口处漏液 措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下， 确认垫圈表面有否损伤。 有损伤，进行更换； 附有脏物，擦洗掉，再确认。 混合器 混合器过滤组件 常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。 处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超生清洗或更换新的组件 进样口清洗 色谱柱的日常保养 购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力 定期检测柱压和柱效 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性 确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用0.45um或0.2um的一次性滤膜过滤样品，或者进行前处理。 为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。 定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱 长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。 定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸。 机械振动产生空隙 不要撞击色谱柱，如：色谱柱掉落或柱压急剧变化 。 紫外检测器光路图 紫外检测器 检测池清洗 故障：样品池受污 表现：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污 更换氘灯 氘灯的更换 紫外灯保养 非常感谢 各位朋友对岛津的支持!!! * * * * * Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 岛津液相色谱维护培训 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 吸滤头 单向阀 柱塞密封圈 线路过滤器 手动进样器 检测器 色谱柱 管线选择 材料 不锈钢 Teflon PEEK (聚醚醚酮) 尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 管线材料 不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时) PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等 Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力 死体积 死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题. 管线 公螺母 死体积 好的连接 差的连接 LC-20AT 请不要分解阀心A和阀心B 重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定 注意： 注意：超声清洗时开口端向上放置。 故障：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球 与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗 单向阀清洗 柱塞密封圈 LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp 部件号228-35146 柱塞密封圈 LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145 取下和安装 柱塞密封圈工具 流动相 泵头清洗管路 柱塞杆 密封圈 旧过滤器的取出 新过滤器的安装 LC-20A系列