固相萃的取-lc-msms测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留1.pdf

学 报 ６０ ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　２０１０，４１（１）：６０－６５ 固相萃取ＬＣＭＳ／ＭＳ测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留 １ １ １ １ ２ 田　媛 ，张尊建 ，李　静 ，李文静 ，陈　禨 １ （中国药科大学分析测试中心，药物质量与安全预警教育部重点实验室，南京２１０００９； ２中国医学科学院皮肤病研究所，南京２１００４２） 摘　要　目的：建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙 星、二氟沙星残留的固相萃取ＬＣＭＳ／ＭＳ测定方法。方法：鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后，过 ＨＬＢ固相萃取 小柱净化，ＬＣＭＳ／ＭＳ分析，流动相为乙腈０１％甲酸（１３∶８７），色谱柱为岛津ＳｈｉｍｐａｃｋＶＰＯＤＳＣ柱。结果：建立的固相 １８ 萃取ＬＣＭＳ／ＭＳ选择性好，灵敏度和准确度均良好。结论：建立的方法可作为多种药物残留检测的常规方法。 关键词　氟喹诺酮；鸡蛋；多残留；ＬＣＭＳ／ＭＳ；固相萃取 中图分类号　Ｒ９１７　　文献标识码　Ａ　　文章编号　１０００－５０４８（２０１０）０１－００６０－０６ Ｍｕｌｔｉｒｅｓｉｄｕｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｌｕｏｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓｉｎｅｇｇｓｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＬＣＭＳ／ＭＳ １ １ １ １ ２ ＴＩＡＮＹｕａｎ牞ＺＨＡＮＧＺｕｎｊｉａｎ 牞ＬＩＪｉｎｇ牞ＬＩＷｅｎｊｉｎｇ牞ＣＨＥＮＹｕｎ １ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＤｒｕｇＱｕａｌｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｏｖｉｇｉｌａｎｃｅ牗ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ牘牞ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｓｉｓ牞Ｃｈｉｎａ ２ ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ牞Ｎａｎｊｉｎｇ２１０００９牷ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＤｅｒｍａｔｏｌｏｇｙ牞ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＭｅｄｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ牞Ｎａｎｊｉｎｇ２１００４２牞Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ａｉｍ牶Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎ牞ｏｆｌｏｘａｃｉｎ牞 ｐｅｆｌｏｘａｃｉｎ牞ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ牞ｌｏｍｅｆｌｏｘａｃｉｎ牞ｄａｎｏｆｌｏｘａｃｉｎ牞ｅｎｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ牞ｓａｒａｆｌｏｘａｃｉｎａｎｄｄｉｆｌｏｘａｃｉｎｉｎｅｇｇｓｕｓｉｎｇｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＬＣＭＳ／ＭＳＭｅｔｈｏｄｓ牶Ｅｇｇｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｅｐｒｏｔｅｉｎｉｚｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ牞ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｄｅｆａｔｔｉｎｇ ｗｉｔｈｈｅｘａｎｅＴｈｅｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｏｃｅｓｓｅｄｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｂｙＬＣＭＳ／ＭＳｕｓｉｎｇａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｓｏｕｒｃｅＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎａＳｈｉｍａｄｚｕＳｈｉｍｐａｃｋＶＰＯＤＳＣ ｃｏｌｕｍｎ牞ｗｉｔｈａｍｏｂｉｌｅ １８ ｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ０１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ牗１３∶８７牘Ｒｅｓｕｌｔｓ牶Ｔｈｅｖａｌｉｄａｔｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅｏｆ ｈｉｇｈｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ牞ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ牶Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉ