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新刘峰微胶囊农药的开发与应用技术..ppt
主要内容 微胶囊概况 国内外开发及应用状况 主要微胶囊技术 存在问题及展望 谢谢! 刘峰0538-8242611 fliu@sdau.edu.cn A 界面聚合技术 X、Y代表成囊单体,(X-Y)n为生成的聚合物囊壁 异氰酸酯与PEG 剪切乳化 反应预聚体 农药原药 乳化剂水溶液 O/W溶液 固化 微囊悬浮剂 聚氨酯微胶囊的制备方法 二胺扩链 增稠剂调制 * 辛硫磷和乙草胺聚氨酯微胶囊的SEM照片 辛硫磷PU MC SEM照片 乙草胺PU MC SEM照片 * 辛硫磷和乙草胺聚氨酯微胶囊各项性能的测定结果 药剂 批 号 粒径 分布 D50 (μm) 贮存前 14d(54±2℃) 含量 (%) 包封率 (%) 分散性 包封率 (%) 分解率 (%) 分散性 辛硫磷 1 8.15 30.05 94.72 优 93.47 0.92 良 2 8.65 30.01 94.22 93.71 1.13 3 8.23 30.08 94.43 93.51 1.25 乙草胺 1 7.23 40.05 93.56 优 92.22 1.34 良 2 7.36 40.04 93.69 92.18 1.46 3 7.77 40.04 93.01 92.04 1.24 B 原位聚合技术 X、Y为成囊单体,(X-Y)n为生成的聚合物囊壁 常用原材料 尿素、三聚氰胺 甲醛 脲醛树脂农药微胶囊 悬浮剂的制备 脲醛树脂农药微胶囊悬浮剂的制备制备原理 1)尿素与甲醛在弱碱性条件下发生加成反应形成预聚体,产物主要是一羟甲基脲和二羟甲基脲; 2)在酸或碱催化下,脲醛树脂预聚体发生缩聚反应脱去小分子水,完成包裹囊芯的反应。 制备过程 原药 溶剂 油相 乳化 水溶性预聚物 尿素 甲醛 调酸 升温 缩聚 固化 成囊 调制 微囊悬浮剂 * 辛硫磷和乙草胺脲醛树脂微胶囊主要性能指标 药剂 批 号 粒径分布 D50(μm) 贮存前 14d(54±2℃) 含量 (%) 包封率 (%) 分散性 包封率 (%) 分解率 (%) 分散性 辛 硫 磷 1 9.19 30.05 98.72 优 98.17 0.72 良 2 9.56 30.01 98.57 97.71 0.91 3 9.31 30.08 97.66 97.06 0.62 乙 草 胺 1 8.14 40.05 97.78 优 97.12 0.72 良 2 8.56 40.04 98.36 97.58 0.91 3 8.07 40.04 98.34 97.64 0.62 * 辛硫磷和乙草胺脲醛树脂微胶囊的SEM照片 辛硫磷UF MC SEM照片 乙草胺UF MC SEM照片 C 复凝聚相法 a.芯材在明胶-阿拉伯树胶溶液中分散; b.相互分开的微凝聚物从溶液中析出 c.微凝聚物在芯材表面上逐渐沉积; d.微凝聚物结合形成微胶囊的壁材 农药微胶囊不同制备方法比较 界面聚合法 优点:反应速度快,条件温和,对反应单体纯度及原料配比要求不高,成囊较好,包封率高、有些原药与囊皮物易反应影响成囊 缺点:反应单体化学性质活泼,易产生副反应,多有毒,且储存条件较苛刻,价格较高。 原位聚合法 优点:成本低,制备工艺较简单且易控制,易于工业化生产,包封率较高,胶囊抗水渗透能力强。 缺点:胶囊易粘连絮集,难以得到粉末状产品,制备过程中对分散剂要求较高。 相分离法(复凝聚相) 优点:囊壁材料多为天然或半天然物质,无毒,生物相容性好。 缺点:囊壁材料较昂贵,制备工艺较复杂,胶囊稳定性较差,易受外界环境影响,包封率较低。 四、微胶囊农药开发及应用中的常见问题 微胶囊剂的质量指标 制备工艺的选择 壁材种类的选择 微囊悬浮剂的物理稳定性 使用效果 - - - 影响农药微胶囊性能发挥的因素 内在因素 囊的大小 囊皮的厚度 囊皮的结构---强度、孔隙 囊皮的耐候性 囊芯溶剂的挥发性 环境因素 温度 湿度(水分) 农药微胶囊的重要质量指标 参数 测试方法及仪器 形态 显微镜、SEM、TEM 粒径及粒径分布 粒度分析仪、显微镜 含量 包封率 载药量 固体胶囊 悬浮率 释放速率 天然材料---明胶、树脂、石蜡、淀粉等 合成材料---聚乙烯醇、聚乙烯、聚氨酯、聚脲等 要求囊壁材料与农药不发生化学反应 使用效果、质量控制程度和工业化难易程度 制造农药微胶囊的壁材种类 * 两种壁材微胶囊的释放动力学(二甲苯) * 两种壁材包覆对辛硫磷叶面持效期的影响 EC PUCS UF CS 叶面持效期:UF CSPU CSEC * 两种壁材包覆对乙草胺微胶囊土壤持效期的影响 100mg/kg 50mg/kg 8mg/kg 土壤中持效性: 聚氨酯CS乳油脲醛树脂CS * 不同剂型乙草胺防
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