奶粉中三聚氰胺析方法研究及快速测定体系的建立.pdf

摘要 随着生活水平的提高和消费观念的转变，人们对食品安全提出了更高的要求，“三鹿” 问题奶粉导致部分婴幼儿患肾结石疾病后，引起了国内外对奶粉中三聚氰胺的高度关注。因 此，建立和完善三聚氰胺的快速简便的检测方法，已成为急需解决的重要课题。 三聚氰胺是重要的氮杂环有机化工原料，主要用途是与醛缩合生成三聚氰胺．甲醛树脂 生产塑料，也可用来制造化肥。三聚氰胺本身毒性较小，长期或反复摄入可对肾和膀胱产 生影响，导致结石产生，并可进一步诱发膀胱癌。由于其含氮量高、无气味，常被不法商人 用于冒充食品中的蛋白质。 本论文选取乳制品．乳粉作为研究对象，样品用阳离子交换固相萃取柱萃取处理后，用 流动注射化学发光法检测其中的三聚氰胺含量。 具体内容如下： 称取2 InL具塞塑料离心管中，加入15roLl％三氯 g(精确至0．0001g)乳粉试样于50 乙酸溶液和5n儿乙腈，超声提取10rain后，以4000r／rain离心10rain。上清液经1％三氯 乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用l％三氯乙酸溶液定容至25．00mL，移取5．00mL滤液，加 入5．00 mL水混匀后做待净化液。采用阳离子交换固相萃取柱，萃取条件是：用3mL甲醇、 3mL重蒸水水活化，移取3．00mL待净化液至固相萃取柱中，用3mL水和3mL甲醇淋洗， 抽干，用6mL5％氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用 mL容量瓶。 热重蒸水溶解，并调pH至2．50，冷至室温后定容于50 用微波消解．流动注射化学发光法测定三聚氰胺。该法在选定消解条件下，发光体系的 度为1．0x105mol／L、pH为2．50，在此条件下，绘制标准曲线。结果表明：三聚氰胺的线性 mol／L～1．0xlff5 范围为5．0x10-7 为2．3％。 用鲁米诺．高锰酸钾化学发光体系测定三聚氰胺。该化学发光体系的最佳条件为 6x104moFL，pHl2．50的鲁米诺溶液，lxl05mol／L的高锰酸钾溶液，三聚氰胺试液的pi-12．50， 良好，相关系数为0．9991，检出限为3．2xlffBmol／L，RSD为1．1％ 用高效液相法测定三聚氰胺。所用条件为色谱柱：150mm×4．6mm不锈钢柱，内装C18， 5岫填充物，流动相：磷酸盐缓冲溶液一乙腈(70+30，体积比)，流速：lmL／min，柱温： 室温，紫外检测器：波长227nm。此法检出限为3．7×10。7mol／L。 由此可见，在样品前处理相同的条件下，用鲁米诺．高锰酸钾化学发光体系测定三聚氰 胺线性范围广、灵敏度高，用于奶粉中三聚氰胺含量的测定，结果令人满意。 关键词：三聚氰胺；奶粉；流动注射．化学发光；高效液相色谱法 1 ResearchonMelamineMethodinMilk and Analysis powder the of determination establish systemrapid Xiangyang Supervisor：Prof．Gao Mei Master(Ph．D)Candidate：Hao and consumer Abstract：Withthe of standards improvementliving changing a food milk attitudes，peopleputhig