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离子色谱技术 现代生物技术导论 目录 离 子 色 谱 定 义 离 子 色 谱 分 类 离 子 色 谱 原 理 离 子 色 谱 结 构 离 子 色 谱 应 用 优点：快速方便、灵敏度高 选择性好、可同时分析多种 离子化合物、分离柱的稳定 性好、容量高 狭义定义：以低交换容量的离子 交换树脂为固定相，对离子性物 质进行分离，用电导检测器连续 检测流出物电导变化的一种液相 色谱方法. 广义定义：离子色谱法就是利用 被测物质的离子性进行分离和检 测的液相色谱。 离子色谱定义 目录 离 子 色 谱 定 义 离 子 色 谱 分 类 离 子 色 谱 原 理 离 子 色 谱 结 构 离 子 色 谱 应 用 分离模式 分离机理 分析对象或应用领域 离子交换 库仑力 无机和有机离子分析 离子排斥 Donnan平衡 有机酸 氨基酸 醇 离子对 疏水作用 离子性物质分析 离子分配 疏水作用 生物大分子 金属配合物 疏水、螯合 金属离子 反向液相色谱 疏水作用 极性和离子型化合物 离子色谱分类(根据分离原理) 目录 离 子 色 谱 定 义 离 子 色 谱 分 类 离 子 色 谱 原 理 离 子 色 谱 结 构 离 子 色 谱 应 用 阴离子交换 阳离子交换 离子色谱原理 在色谱柱中填充无数的离子交换剂作为离子分离的固定相，样品离子和固定相基团之间存在相互作用，对于不同的样品离子，作用大小是不同的，因此在随流动相通过色谱柱的过程中，淋洗液中的离子与样品中的待测离子可逆交换，作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长，最终不同的样品离子都依次流出色谱柱并分别到达检测器被检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，从而实现样品离子的分离和测定 目录 离 子 色 谱 定 义 离 子 色 谱 分 类 离 子 色 谱 原 理 离 子 色 谱 结 构 离 子 色 谱 应 用 淋洗液输送 进样系统 分离系统 抑制系统 检测系统 数据采集系统 离子色谱结构 离子色谱流程图 1.淋洗液输送系统(包括淋洗液储备罐和泵) 淋洗液：从分离柱树脂上置换被测离子 要求：淋洗离子对离子交换树脂的亲和力与被测离子对交换树脂的亲和力相近或亲和力更大； 能发生抑制柱反应，反应产物为电导很低的弱电解质或水 使用前应过滤、脱气以除去其中的颗粒物及气泡 细菌滋生会堵塞或是破坏分离柱，所以淋洗液应当保持新鲜，定期更换 泵：主要用于为整个分析系统连续不断的提供淋洗液 要求：?耐酸碱腐蚀 ?耐高压，30Mpa内可正常运行 ?流量精确，重复性 在0.5%以内 ?流速在0.01-5.00mL/min内可调 2.进样器： 以前采用25ul的进样管，通过注射剂将样品注入六通阀中，由阀进行自动切换进样。 目前为了适应纯净水中含氧酸根等痕量离子的测定，100ul的进样管问世了，解决了许多行业中痕量离子低检出限的需要，采用自动进样器加大体积进样，不仅节约材料而且操作简便，速度快，准确性强。 3.色谱分离柱（保护柱和分析柱） 保护柱： 为了延长离子色谱柱的寿命，在进行样品检测的时候先使用保护柱，防止样品中的强保留成分，以及淋洗液中的杂质进入分析柱，它是淋洗液和样品溶液进入分析柱之前的最后一道“过滤”装置 分离柱： 用于分离待测离子，进入检测器。 4.抑制器系统: 以阴离子色谱分析为例，在未进样前，阴离子分离柱的树脂为R-HCO型，流动相不与它发生作用，进入到含R-H型树脂的抑制柱，发生如下反应： R-H+NaHCO3→R-Na+H2CO3,即作为流动相的强电解质NaHCO3 和 Na2CO3经抑制柱后转化为弱电解质H2CO3 (包括 CO2)，电导率仪对它显示低的电导率 (本底)，基线平稳后，用注射器通过进样阀 注入试样 ，试样中的阴离子进入分离柱中，被固定相(分离树脂)和流动相进行无数次交换，洗脱，再交换，再洗脱过程，使阴离子得到有效的分离。分离后的物质进到阳离子抑制柱 ，柱中的树脂又将阳离子进行交换 ，产生与阴离子相应的酸 ，这样试样中与阴离子相对应的盐经过抑制后，就转化为阴离子对应的酸 . 由此看出，抑制柱同时起到了抑制背景电导和增强被测组分信号电导的双重作用. 对任一物质进行定量分析时，先要注入该物质不同浓度的标准液，仪器会自动记下出峰时间和峰高 (或峰