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超临界CO2 流体专用活性分散染料的合成及表征 中文摘要 超临界CO 流体专用活性分散染料的合成及表征 2 中文摘要 活性分散染料不仅具有分散染料的疏水性，而且分子中含有的活性基团能与天然 纤维反应并以共价键结合。因此，活性分散染料以其优异的特性在超临界 CO2 对天 然纤维的染色加工中具有良好的发展前景。 弱碱性芳胺重氮盐的制备过程中，往往需要使用大量、高浓度的强酸，不仅浪费 资源，而且产生的大量废水也对生态环境造成威胁。 针对上述情况，本文采用聚乙二醇200 和水的混合溶液作为环保、温和的反应介 质，以弱碱性芳胺 2-氯-4-硝基苯胺为重氮组分，苯胺、间甲苯胺和3- 甲氧基苯胺为 偶合组分，通过重氮化、偶合反应合成了 3 只偶氮结构的超临界 CO2 流体专用活性 分散染料的中间体。3 只中间体粗制品的产率分别为 96.38%、92.25%、97.55%，高 效液相色谱测试表明其纯度分别为 96.11%、75.96%、36.60% 。采用紫外可见吸收光 谱测定中间体在乙醇中的最大特征波长分别为381mn、395nm、496nm 。利用质谱、 元素分析测试手段表征了3 只中间体的结构。并且优化了以苯胺为偶合组分的活性分 散染料中间体粗制品的合成工艺，其推荐工艺为：重氮组分 2-氯-4-硝基苯胺与浓盐 酸、亚硝酸钠、苯胺的摩尔比为1：10：1.1：1.1；重氮化反应温度为0~10℃；重氮 化反应时间为2.5h ；偶合反应介质的pH 值为6；偶合反应温度为0~5℃；偶合反应 时间为4h 。 以上述制备的活性分散染料中间体的粗制品为母体，三聚氯氰为活性基团，氢氧 化钠为缚酸剂，在低温条件下，通过亲核取代反应合成了 3 只超临界 CO2 流体专用 的均三嗪类活性分散染料。3 只活性分散染料粗制品的产率分别为55.29%、70.62%、 94.73%，纯度分别为98.31%、49.15% 、30.20% 。采用紫外可见吸收光谱测定活性分 散染料在乙醇中的最大特征波长分别为357nm、326nm、370nm 。通过红外光谱，核 磁氢谱，质谱测试手段对3 只活性分散染料的结构进行了表征。并且优化了以苯胺为 偶合组分的超临界 CO2 流体专用的均三嗪类活性分散染料粗制品的合成工艺，其推 I 中文摘要 超临界CO2 流体专用活性分散染料的合成及表征 荐工艺为：以苯胺为偶合组分的活性分散染料中间体的粗制品与三聚氯氰、氢氧化钠 的摩尔比为1：1.5：1；亲核取代反应时间为2h 。 关键词：超临界CO2 染色；活性分散染料；均三嗪活性基；合成；结构表征 作 者：魏晓晨 指导教师：龙家杰 II Synthesis and characterization of special reactive disperse dyes applicable in supercritical carbon dioxide fluid Abstract Synthesis and characterization of special reactive disperse dyes applicable in supercritical carbon dioxide fluid Abstract Reactive disperse dyes not only have the hydrophobic property of disperse dyes, but also involve active groups which can reactive with natur