新型磷硼复合阻剂的研制及应用研究.pdfVIP

新型磷硼复合阻燃剂的研制及应用研究 摘要 磷系阻燃剂具有阻燃性能优良，品种繁多等优点，是实现阻燃剂无卤化的主要途径， 并被广泛使用，其中磷酸酯类阻燃剂的热稳定性和配伍性优良。但磷系系阻燃剂存在发烟 量大、毒性偏大等缺点，因而其应用受到了一定的限制。近年来，随着人们环境意识的不 断增强和环保法规的日趋完善，有机硼阻燃剂以其无毒、无腐蚀、杀菌和抑烟等特性正越 来越多地引起人们的关注，但其阻燃效果和水解稳定性一般较磷系阻燃剂差。因此，开发 适用于纺织领域的磷硼复合阻燃剂，结合两者的优势，消减各自的缺陷，具有较好的研究 意义。 本文选择螺环磷酸酯二酰氯(P1)和硼酸双甘酯(B1)为中间体，制备适于棉织物染整加 工的新型磷硼复合阻燃剂BP．F，论文研究可分为三部分： 第一部分是螺环磷酸酯二酰氯和硼酸双甘酯的制各研究。针对螺环磷酸酯二酰氯传统 制备工艺中反应物三氯氧磷过量较多，且反应温度高、反应时间长等问题，本部分对其制 各工艺进行改进，并就主要反应因素对产物产率的影响进行了研究。结果表明：优化工艺 条件为：催化剂无水三氯化铝用量为1．2％，溶剂无水乙腈用量12mL／g，三氯氧磷与季戊 四醇摩尔比为2．6：1，反应温度为80℃，反应时间为8h。采用新工艺制备螺环磷酸酯二酰氯 了硼酸双甘酯合成反应各因素对产率的影响，并优化合成工艺条件。结果表明：在反应温 度为130℃，反应时间为3h，催化剂对甲苯磺酸用量为1．0％的条件下硼酸双甘酯的产率高 达92．9％。 第二部分磷硼复合阻燃剂BP-F的制备及表征。以螺环磷酸酯二酰氯和硼酸双甘酯为 原料，采用本体聚合法缩聚制得新型磷硼复合阻燃剂BP．F，研究了催化剂用量、物料摩尔 比、反应时间和反应温度等因素对磷硼复合阻燃剂BP．F反应转化率的影响，并对其结构 进行表征和分析。结果表明：在反应温度为110。C，反应时间为8h，催化剂无水三氯化铝 产率可达79．6％。红外光谱分析证实了所得产物为目标产物BP．F。 第三部分磷硼复合阻燃剂BP．F的性能测试及应用研究。本部分研究了自制阻燃剂 BP．F整理棉织物的应用工艺，测评了BP．F阻燃剂对棉织物的阻燃性能、耐洗涤性能及其 I 它应用性能的影响，采用热分析、成炭性分析、扫描电镜、元素能谱和红外光谱等多种现 代仪器测试手段对BP．F阻燃棉织物的阻燃机理进行了研究。结果表明：阻燃剂BP．F用量 为2509／L，三聚氰胺20 耐水洗牢度不够理想，但其耐干洗性能良好；阻燃整理对织物的机械强力造成的损伤较小， 白度略有下降，对棉织物色光的影响也较小；阻燃织物在燃烧过程中阻燃剂BP．F对棉织 物具有较好的催化脱水成炭作用，且可以抑制左旋葡聚糖和可燃性气体的产生，燃烧时通 过凝聚相阻燃机理起到很好的阻燃作用。可见，磷硼复合阻燃剂BP．F对棉织物具有良好 的阻燃效果，且阻燃整理对棉织物的其它应用性能影响较小，具有较好的应用价值。 关键词：棉织物；阻燃；磷硼复合阻燃剂；阻燃整理；阻燃机理 ll The and ofnew andboron synthesisapplicationstudy Phosphorus flameretardant Abstract flameretardanthasexcellentflameretardant and is varieties．It Phosphorus propertiesmany themain toachieve flameretardantandbeused which, way non—halogenated agent widely．In the fla