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高效液相日常维护故障及故障排除（硬件） 2006.9 1、液相色谱易出故障的部件及措施 2、液相色谱常见问题及解决方法 3、高效液相色谱仪日常维护 4、色谱柱日常维护 5、流动相选择注意点 高效液相色谱仪常见故障的排除 1、流动相 2、溶剂过滤器 3、输液泵 4、进样器 5、色谱柱 6、检测器 流动相 故障：流动相污染 表现：噪声、鬼峰或不出峰 措施：在使用前进行确认，注意观察所 用溶剂的外观;更换流动相。 流动相 故障：流动相内气泡 表现：锯齿状噪声 措施：未配在线脱气装置的，流动相 在使用前脱气 溶剂过滤器 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用5％～20％的稀硝酸或异丙醇， 超声波清洗，再用蒸馏水清洗。 原因：主要为水及缓冲溶液易长菌，应注 意天天换水。 输液泵－柱塞密封垫 故障：密封圈磨损而导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈 原因：由于流动相中的颗粒或酸、缓冲盐析 出，附着在柱塞杆上，磨损。 注：应保持柱塞冲洗装置中的溶液干净，并 保证在使用过程中，冲洗装置正常工作。 输液泵－单向阀（W、D） 故障1：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压， 使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中， 用超声波清洗 输液泵－单向阀（W、D） 故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用 超声波清洗 输液泵－在线过滤器 故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压力偏高 措施：更换（A）；超声波清洗（D、W） 判断依据：以纯水为流动相，打开purge阀，流速 5ml/min，系统压力大于10bar 。 原因：柱塞密封垫的磨损；流动相中的颗粒；溶剂 瓶、过滤器、管路中的微生物。使用的酸、 碱及缓冲盐的浓度不要过高，防止析出。 进样器 故障：转子密封垫，针座磨损 现象：漏液，压力不稳，保留时间、峰面积 重现性差 措施：更换 进样器 故障：进样针或针座堵塞 现象：压力高 措施：清洗或更换 原因：样品中颗粒或环境因素等 色谱柱 故障：过滤片堵塞，样品堵塞，强吸附物 现象：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿 峰、分叉峰），保留时间的改变 解决措施：清洗 反相柱：甲醇、乙腈、乙腈:异丙醇(25:75)、 异丙醇、乙腈：异丙醇(25:75)、甲醇或乙腈 注：使用保护柱；用过酸及缓冲盐的在替换到有机相 前务必用90％的水进行冲洗。 检测器－UV 故障：灯能量低 表现：噪声或基线漂移大，灵敏度降低 措施：更换 判断依据：灯能量测试失败 注：冲洗及平衡色谱柱时不要开灯（寿命为1000h） 检测器－UV 故障：样品池污染 表现：样品池和参比池能量相差较大 措施：用异丙醇或5～10％硝酸，清洗样品 池； 如污染严重，拆开样品池，将透镜等 放入异丙醇中超声波清洗；更换流通 池。 检测器－UV 故障：流通池内有气泡 表现：基线噪音大 措施：用异丙醇大流速冲洗。 注：冲洗时注意系统压力，普通的流通池的耐压范 围为40-70bar(2475-10bar,2487-70bar,vwd- 40bar,mwd-120bar，2996-70bar) 检测器－UV 故障：流通池堵塞 表现：系统压力大 措施：用适当的溶剂冲流通池。 注：冲洗时注意流通池的耐压范围。 检测器－UV 故障：流通池垫片损坏或透镜破碎 现象：漏液，噪音大 措施：更换 检测器－ELSD 故障：漂移管或光池污染 现象：噪声大 措施：将检测器的温度设为110℃（waters为 100 ℃ ）用纯水冲洗；将检测器卸开 用毛刷蘸取适当的溶剂进行清洗。 检测器－ELSD 故障：雾化器堵塞 现象：无气体流过或气体流速达不到设定 值，雾化器压力过高。 措施：拆下雾化器超声清洗 液相色谱常见