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第八章 电子顺磁共振波谱 (epr)
现代分析测试技术 电子能谱仪 电子能谱仪主要由激发源、电子能量分析器、探测电子的监测器和真空系统等几个部分组成。 现代分析测试技术—电子能谱 电子能谱仪通常采用的激发源有三种:X射线源、真空紫外灯和电子枪。商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中,成为一个多种功能的综合能谱仪。 电子能谱常用激发源 激发源 现代分析测试技术—电子能谱 * * 主讲: 何品刚 第八章 电子顺磁共振波谱 (EPR) Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 基本原理 电子和原子核一样是带电粒子,自旋的电子因而产生磁场,具有磁矩 ?s ?s= -g?S g 因子(值为2.0023) ? 为玻尔磁子,S为自旋角动量。 对单电子 S = 1/2;电子自旋状态有2S+1个 即:Ms =?1/2 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 只有未成对的电子才有电子顺磁共振。 同样电子也存在自旋-晶格 弛豫和自旋-自旋弛豫现象 在外磁场H中,能量E为: E= - ?s H =g?Ms H Ms =+1/2 E?= 1/2 g? H Ms =-1/2 E ? = - 1/2 g? H ?E = E? - E ? = g? H ?E = g? H = h? ? 一般在微波区(9.5-35千兆) 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 波谱特性 1. g因子 对于分子中的未成对电子, 除自旋运动外,还有轨道运动。 因此,在外磁场作用下,轨道运动也会产生一个内磁场H’,这样 未成对电子所处的磁场应为: Hr = H + H’ 但是,因H’不可测,故通常用g 因子的变化来表示H’的作用,即: ?E = g? H = h? g= h? /? H 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 2. 超精细耦合 未成对电子的自旋除受到自身轨道运动影响外,还受到临近核的 磁矩作用的影响,其结果类似于NMR中自旋分裂,使电子顺磁共 振谱发生分裂成两条或更多。这种作用称为超精细耦合。 1)、一个磁性核的超精细耦合作用 E= g? H Ms +AMsMl A为超精细耦合常数,Ml是核磁矩的量子数。即在一个磁性核耦合作用下,可分裂四个能级: E1= 1/2 g ? H +1/4A E2= 1/2 g ? H -1/4A E3= -1/2 g ? H +1/4A E4= -1/2 g ? H -1/4A 根据选律定则,只有?Ml=0;? Ms= ?1才有能级跃迁,即E1 -E4 和E2 -E3有能级跃迁。 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 2)、一组等价磁性核的超精细耦合作用 当未成对电子同时受到几个相同的磁性核作用时,谱线的裂分数为: 2nI+1, 其强度比符合二项式展开。 例如,甲基自由基H3C,因受到3个等价氢的作用而呈现4条裂分谱线。 苯自由基阴离子则为7条谱线。 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 3)、一组不等价磁性核的超精细耦合作用 当未成对电子同时受到两个或几个不相同的磁性核作用时,谱线的裂分就要复杂得多。 例如,。CH2OH自由基的裂分线是双重线的三重线,其强度比为 1:2:1。 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 电子顺磁共振波谱仪 试管不用旋转 溶液需除氧 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 电子顺磁共振波谱的应用 EPR 主要应用于鉴定含有未成对电子的物质,自由基是EPR的主要研究对象。 例如,用EPR证实在氢醌氧化还原体系有半醌自由基的存在。 图中5个奇数电子与环上4个氢自旋耦合作用的结果,5峰的强度比正好是1:4:6:4:1。 现代分析测试技术—电子顺磁共振波谱 EPR很多应用于研究过渡金属配合物,因为过渡金属具有未充满的d壳层,其配合物常有未配对电子。用EPR可以研究配合物中过渡元素的价态、电子组态、配合物结构等。 EPR 还广泛应用于研究生物的光合作用、生物氧化、催化、核酸功能、生物衰老、癌变等。 第九章 电子能谱 (ES) Electron Spectrosco
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