pH检定规程.docVIP

水质 PH值的测定 玻璃电极法 1.适用范围 1.1本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH＜1pH＞10pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±l℃之内。 2.原理 pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 3.试剂 3.1标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法 3.1.1试剂和蒸馏水的质量 3.1.1.1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。 3.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×l0-6S／cmpH以6.7～7.33.1.2测量pH时，按水样呈酸性,中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液： 3.1.2.1 pH标准溶液用(pH4.008 25℃) 称取先在110～130℃2～3(KHC8H4O4)10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 3.1.2.2 pH标准溶浓乙(pH6.865 25℃) 分别称取先在110～130℃2～3(KH2PO4)3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533l升。 3.1.2.3 pH标准溶液丙（pH9.180 25℃）(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释1L。 3.2当被测样品pH值过高或过低时，应参考表l配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。 3.3标准溶浓的保存 3.3.1标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。 3.3.2在室温条件下标准溶浓一般以保存l～23.3.3在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可以延长使用期限。 3.4标准溶浓的pH值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH(S)值见表2。 表1 pH标准溶液的制备* 标准溶液 每1000ml25℃水溶液 25℃的pH （溶质的质量mol浓度，molkg-13.557 6.4g KHC4H4O8① 酒石酸氢钾（25℃饱和） 3.776 11.4g KH2C6H5o7 0.05m柠檬酸二氢钾 4.028 10.1g KH2C8H4o4 0.05m邻苯二甲酸氢钾 6.865 3.388g KH2Po4+ 0.025m磷酸二氢钾+ 7.413 3.533g Na2HPO4②③ 0.025m磷酸氢二钠 9.180 1.179g KH2PO4②③ 0.008695m磷酸二氢钾+ 10.012 4.392g Na2HPO4 0.03043m磷酸氢二钠 3.80g Na2B4O7 10H4o③ 0.01m硼砂 1.679 2.092g NaHCO3+ 0.025m碳酸氢钠+ 12.454 2.640g Na3CO3 0.025m 碳酸钠 铺助标准 12.61g KH2C4O82H2O④ 0.05四草酸钾 1.5gCa(OH)2① 氢氧化钙（25℃饱和） 注① 大约溶解度； ② 在110－130℃2～3CO2）配制； ④ 别名草酸三氢钾，使用前在54±3℃干燥4－52 五种标准溶液的pH(S)值* T/C A B C D E 0 4.003 6.984 7.534 9.464 5 3.999 6.951 7.500 9.395 10 3.998 6.923 7.472 9.332 15 3.999 6.900 7.448 9.276 20 3.557 4.002 6.881 7.429 9.225 25 3.552 4.008 6.865 7.413 9.180 30 3.548 4.015 6.853 7.400 9.139 35 3.548 4.024 6.844 7.389 9.102 38 3.547 4.030 6.840 7.384 9.081 40 3.547 4.035 6.838 7.380 9.068 45 3.542 4.047 6.834 7.373 9.038 50 3.554 4.060 6.833 7.367 9.011 55 3.560 4.075 6.834 8.985 60 3.580 4.091 6.836 8.962 70 3.609 4.126 6.845 8.921 80 3.650 4.164 6.859 8