《循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能》.pptVIP

一、实验目的 1、熟悉循环伏安法测定的实验技术 2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理 3、学习固体电极表面的处理方法 二、实验原理 1.施加三角波电压 2.固体电极:溶液中有氧化态物质O时，在电极上被还原生成还原态R O + ne-→R 回扫时 R被氧化成O R→ O + ne- 二、实验原理 1. 从K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图上，读取ipa、ipc、 、 的值。 2. 分别以ipa、 ipc对K4 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 3. 计算ipa/ ipc的值、 值；说明K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。 4.计算工作电极的有效面积。 * 循环伏安法 测定铁氰化钾电化学性能 主讲教师：许 兢 Ag/Agcl 铂盘电极 Epc Epa ipc ipa 阴极峰电流ipc，峰电位Epc(?pc) 阳极峰电流ipa，峰电位Epa(?pa) △ ? = ?pa -?pc 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子 氧化还原电对的标准电极电位 电极电位与电极表面活度的Nernst方程 峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik方程 应用 电极过程可逆性 计算电极面积、扩散系数等电化学参数 表面过程 图形解析 可逆体系 △ ? =2.3RT / nF △ ? =59/n mV（25℃） 不可逆体系： △?p59/n mv iPa/iPc1或＞1 速率常数变小 金属有机化合物：四个铁、四个五茂环和四个—氧化碳组成乙腈溶剂 三、实验仪器与试剂 仪器： CHI660电化学工作站，电解池 铂盘工作电极 铂丝辅助电极 Ag/AgCl参比电极。 试剂： 铁氰化钾溶液:0.1mol/L； 硝酸钾溶液：1.0mol/L 四、实验步骤 1、Pt工作电极预处理 不同粒度的α-Al2O3粉，抛光，洗去表面污物 超声水浴中清洗，每次2－3分钟，重复三次 平滑光洁和新鲜的电极表面。 四、实验步骤 2、配制试液 5个50mL容量瓶 0.1 mol/L的铁氰化钾溶液 0, 0.5 mL, 1.0 mL, 2.0 mL, 3.0 mL 1mol/L的硝酸钾溶液5mL 用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 + + + 四、实验步骤 3、循环伏安法测量 将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统。起始电位0.8V，转向电位-0.2V，每个浓度试液（除浓度为0的试液外）要完成4种扫描速度：50 mV/s，100 mV/s，150 mV/s，200 mV/s进行测量。 Technique Cyclic Voltammetry parameters Init E= 0.8V High E=0.8V Low E=-0.2V Scan Rate Sensitivity OK 50 mV/s，100 mV/s， 150 mV/s，200 mV/s 1e-005 Initial Scan-----Negative 五、数据处理