3,3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究.pdfVIP

维普资讯 3，3一二 氯 联 苯 胺 盐 酸 盐 合 成 新 工 艺 的 研 究 ／， 6 6； 王亚林 木文字 邱显权 哈涌泉 杨明 ’ - 。- ● - ‘ ～ ● - 。 _ _， _， 。 _。 。 ～ 下Q ／ 厂 (南京市化学工业研究设计院，；．10006) 摘 要 利用化学法与电解法相结合的工艺沭稳，合成 3．3 ～二氯联苯胺 (DcB)，收 袖翼关键蓑词。33·一==．三氯墨壁薹篮皂咝解一堕E旦趁色 ，，；／竹，，I叼。节‘， l 前言 我们引进河北师大的技术就是电还原法。第 一 步还原就是上述反应 1，第二步还原是上述反应 3，3 二氯联苯胺 (简称DCB)．是黄橙有机颜 2．然后直接进行转位反应3，将三步工序合为二 料最为重要的中间体。用其合成黄色颜料几乎占 步工序是其优点。但第一步还原反应经多次重复 90 以上。目前，国内生产此产品的厂家不多，产 试验，单步收率低 (只有60％)，重现性差，因此， 品质量．吨位都不能满足国内需求。为此，我们 我们查阅了大量资科。着重对第一步还原进行了 引进了河北师大 电台成 的小试技术 ，经多次重复 探索研究，以提高收率，降低成本为 目的，先后 试验和验证，此工艺三废少．但收率低 (大约55 对葡萄糖法，金属还原法，一步电解法进行了探 ％)，成本高，与国内生产收率相差无几．肘此，我 索，最后确定用 甲醛还原法，第二步还原仍采用 们经过近一年的摸索，拽出了一条化学法与电解 河北师大技术．并进行 了改进，反应式如下： 法相结合的工艺流程．最高收率达到80％以上。平 Cl 均收率稳定在70％以上，其技术可靠．在国内具 ， 有先进性。 ： N + 哪 +，№洲 一 2 工艺流程选择 生产DC8的方法有多种．但基本上都是由邻硝 ，一 … 。 基氯苯经还原．转位制得，主要经以下几个步骤： 。 薛 一 鲁 ：一 (2) 硼 ． ．砌 一 22一 化工时刊 1998年 (2卷)第4期 维普资讯 工艺 ·试验 T‘echnol0gy ＆Test~ng》 3 试验部分 控制温度 6O℃，调整电流强度到20A，开始电解。 电解半小时后．投入6克2，2L二氰氧化偶氨苯．然 3．1 原料规格 后每隔l5分钟加6克．共加30克该化台物，电解