阿洛西林结晶反应标准操作程序.docVIP

Q/XT 华北制药集团先泰药业有限公司企业标准 Q/XT SC－Z xx·xx－2005 阿洛西林结晶反应标准操作程序 2005—xx—xx发布 2005—xx—xx实施 华北制药集团先泰药业有限公司 发布 文件名称：阿洛西林结晶反应标准操作程序 文件编码：Q/XT SC－Zxx·xx—2005 制订部门：结晶车间 起 草 人： 日 期： 审 核 人： 日 期： 审 核 人： 日 期： 审 核 人： 日 期： 批 准 人： 日 期： 1 目的 本标准规定了结晶车间反应岗位阿洛西林结晶反应的标准操作程序，使岗位操作规范化。 2 适用范围 本标准适用于结晶车间反应岗位阿洛西林结晶反应操作的管理。 3 责任 车间主任、工艺员、班组长及岗位操作者对本程序的实施负责。 4 程序（以投料量30kg/批为例） 4.1 准备 4.1.1确认酸度计已使用酸性标准液校准。 4.1.2在丙酮计量罐备取不少于150L丙酮。 4.1.3在乙酯计量罐备取不少于40L乙酯。 4.1.3在盐酸配制专用容器内，按照精制盐酸（浓度为33～35％）：纯化水重量比1：12.2的比例配制2.5％盐酸，送中间体检测，浓度应在2.3～2.7％。备取不少于135L浓度为2.5％的盐酸。 4.2 结晶反应 4.2.1缩合液全部压滤入结晶罐后，打开快档搅拌，先加入100L纯化水、150L丙酮，再加入 40 L乙酸乙酯。 4.2.2通过切换冷热水阀门，控制结晶罐温度在20.0～24.0℃。 4.2.3温度达到要求后，用专用量器向结晶罐加入2.5％盐酸，加入0～25L以及25～50L盐酸时间均为40～50min，滴加速度约为0.5～0.6 L/min。后期每加入25L盐酸时间为30～40min，滴加速度约为：0.6～0.8L/min，滴加盐酸至pH到2左右，滴加盐酸总用时为3～4h。 4.2.4取料液用酸度计和精密试纸检测pH。当pH在1.5～2.0之间时停止加盐酸，加酸量约为116~136L。 4.2.5降低搅拌转速，继续反应30min，准备过滤。 5 注意事项 测量料液pH时酸度计与试纸显示需相互对比。酸度计与试纸显示相符时以酸度计数据为准。酸度计与试纸显示不符时，则用另一张试纸检测，若显示与酸度计相同则以酸度计数据为准，若显示不同则以试纸为准，同时需重新校准酸度计。 1