固相萃取气相色谱电子捕获快速富集检测水中有机氯化合物的含量测.docVIP

固相萃取-气相色谱-电子捕获快速富集检测水中有机氯化合物的含量 ? 姜建彪1 靳伟1 巩连昆2 （1.石家庄市环境监测中心 050022 2.河北爱尔海泰制药有限公司） [摘要]本文采用固相萃取（SPE）技术结合气相色谱-电子捕获（GC-ECD）检测水中的14中有机氯化合物的含量，并对该方法的分离度、精确度、回收率等进行了测试。结果表明该方法的能高效快捷的测定水中14种有机氯化合物的含量。 [关键词]SPE，GC,有机氯 Deternminatong of Organic Chlorinated Pesticides in water by SPE-GC-ECD JIANG Jian-biao1 JIN Wei1 GONG Liankun2 （1.SHIJIAZHUANG Environmental Monitoring Cente 2.Hebei idealhigh-tech Pharmaceutical Co.,Ltd） Abstrace: A method for the determinatong of 14 trace-level organic chlorinated pesticides in the water by SPE-GC-ECD was developed, and the separation, accuracy, and recovery rates of the method were tested.The results show that the method can be highly effective and efficient determination of 14 organochlorine compounds in water content. Key words:SPE;GC; Organic chlorinated 有机氯化合物化学性质稳定，不易分解，是半挥发性持久有机污染物[1]。其特点是水溶性差、半衰期长，且不易降解。 传统的样品前处理方法经常用液-液萃取，但该法消耗大量有机溶剂，且危害环境，操作过程费时，繁琐[4]。固相萃取技术SPE与传统的液-液萃取相比，具有节省时间、溶剂用量少，不易乳化等优点[3]。 1 实验部分 1.1 实验仪器和试剂 仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪；电子捕获检测器；SPE-DEX4790萃取系统（Horizon Technology）；DryVap氮吹仪 ；C18萃取盘 标准样品：GBW(E)060133； 其余有机试剂均为色谱纯级。 1.2 固相萃取条件 将C18萃取盘依次用乙酸乙酯、甲醇、超纯水活化，用正己烷洗脱。在收集瓶中预先放入适量的无水硫酸钠，将收集液氮吹浓缩至1.0ml[3]。 1.3 色谱分析条件 Agilent6890N分析条件 色谱柱：HP-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)；载气流速(N2)：2.5 ml／min；尾吹：60ml/min；气化室温度：270℃；检测器温度：300℃ ；程序升温：100℃保留1.0min，以15℃/ min升至180℃，保留5.0min，以50℃/ min升至240℃，保留7.0min；分流比：10：1[4]。 1.4 标准溶液的分析结果 1.4.1 14种有机氯化合物标准溶液中各组分分离情况、方法的精密度和回收率的研究 在实验条件下各种物质得到了很好的分离。其色谱图见图１.连续进５针10μg/L标准溶液，得到了各组分的精密度。回收率试验采用往空白活性炭管中加入不同浓度的标准溶液进行测定[3]。各组分的分离度、精密度及回收率结果见表１ 图１ 14种有机氯化合物的色谱图 根据出峰时间对应的物质依次是：甲-666，六氯苯，乙-666，丙-666（林丹），七氯比茚，艾氏剂，环氧七氯，α-硫丹，p,p’-DDE,狄氏剂，p,p’-DDD, o,p’-DDT p,p’-DDT，甲氧-DDT。 表1 各组分的分离度、精密度及回收率 项目 组分 分离度 精密度(%) 回收率（空白加标20ug/L） 采样量为1L时，方法的检出限 （ng/L） 甲-666 ---- 2.39 112 50 六氯苯 2.7 2.88 85 50 乙-666 6.0 2.35 116 25 丙-666（林丹） 1.9 2.44 110 25 七氯比茚 21.2 2.46 92 50 艾氏剂 9.7 2.66 86 50 环氧七氯 11.0 3.02 88 50 α-硫丹 10.0 2.58 97 25 p,p’-DDE 7.2 2.08 90 25 狄氏剂 1.0 2.34 106 50 p,p’-DDD 2.1 2.64 92 50 o,p’-DDT 1.0 2.54