UPLCMS法测定动物源性食品中13种可胺类及大环内酯类药物残留的检测.pdfVIP

第28卷第9期 分析测试学报 VoL28No．9 FENXICESHI ofInstrumental 1058—1061 2009年9月 XUEBAO(JournalAnMysis) 超高效液相色谱一串联质谱法对动物源食品中 13种林可胺类及大环内酯类药物残留的检测 孙 雷，张骊，王树槐，汪 霞 (中国兽医药品监察所，北京100081) 摘要：建立了动物源食品中林可霉素、克林霉素、吡利霉素、红霉素、泰乐菌素、螺旋霉素、替米考星、 竹桃霉素、吉他霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素和交沙霉素13种林可胺类和大环内酯类药物残留检 测的超高效液相色谱一串联质谱分析方法。动物组织样品经乙腈提取后，用正己烷去除脂肪等杂质，然后用 Waters UPLCBEH Aequily C．。色谱柱分离，以乙腈和50mmol／L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷 雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测模式检测。结果表明：13种药物在5～200斗g／L范围内呈现良好的 线性关系，相关系数砰均大于0．990，13种药物在动物组织中的检出限均为l“g／kg，定量下限均为 2～斗g／kg。以2．5、25、100斗∥kg3个水平进行回收实验，13种药物的回收率为72％～104％，批内批I日】相 对标准偏差为4．8％一14．3％。 关键词：超高效液相色谱一串联质谱；林可胺类；大环内酯类；残留；动物源食品 中图分类号：0657．72；TQ460文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2009)09—1058—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2009．09．015 DeterminationofLincosamidesandMacrolidesinAnimal Origin FoodUPLC—-MS／MS by SUN Xia Lei，ZHANGLi，WANGShu—huai，WANG Instituteof (China VeterinaryDrugControl，Beijing100081，China) Abstract：Aultra totandemmass performanceliquidchromatographycoulped spectrometry(UPLC— wasestablishedforthedeterminationof MS／MS)method residueinanimal food．Animal tissue wereextrac— mycin，roxithromycin，josamycinorigin samples ted thefatwasremovedhexane．The of lincosamidesand 13 mac— byacetonitrile，and by separation rolideswas onWaters UPLCBEHC columna elution acetoni·