微乳毛细管动色谱在中药指纹图谱中的应用.pdfVIP

摘 要 摘 要 起来的一种电泳新技术，可以同时分离水溶性的、脂溶性的、带电的或不带电的物质， 所分离物质的极性范围比MEKC更宽，分析窗口更宽，分离效率也更高。本实验将 MEEKC技术应用于中药指纹图谱的分析，建立了中药大黄的MEEKC指纹图谱，并与 其HPLC指纹图谱分析结果进行比较，聚类结果基本一致，表明MEEKC在中药指纹图 谱的研究上是又一有利的手段。 首先，本实验研究了微乳毛细管电动色谱体系中，表面活性剂、助表面活性剂、微 乳液的内相、有机改性剂等微乳组成对分离窗口的影响。以甲醇为电渗流标记物测定电 渗流时间，以强疏水性化合物菲为标记物测定微乳液滴(假固定相)的迁移时间，分析 MEEKC分离窗口的变化。研究表明，微乳组成中阴离子表面活性剂SDS与有机添加剂 甲醇、乙腈使分离窗口明显增大，助表面活性剂正丁醇使分离窗口变小，油的影响不大。 在后面指纹图谱的建立工作中可以根据需要调节分离窗口，以达到良好的分离效果。 其次，采用MEEKC方法建立了不同来源大黄样品的指纹图谱，为其质量控制提供 的乙腈组成的O／w型微乳体系，分离电压18kV，检测波长280衄。结果通过聚类分析 和相似度分析处理，14个大黄样品被初步聚为三类：唐古特大黄样品，掌叶大黄一般品 和掌叶大黄次品。本方法简便、可靠，可用于大黄质量评价的有效手段，使MEEKC在 中药指纹图谱研究中开辟了新的应用途径。 最后，采用HPLC方法建立了上述大黄样品的指纹图谱。方法采用NucleodurC18柱 mm×250 (4．6 mm，5岬)，流动相以甲醇：0．5％磷酸水溶液(1：9，VⅣ)作为A相， 乙腈作为B相进行梯度洗脱，流速O．8mL／min，检测波长280m。 通过聚类分析和相 似度分析处理，14个不同来源的大黄样品也被初步聚为三大类：唐古特大黄样品，掌叶 大黄一般品和掌叶大黄次品，与MEEKC方法下的大黄样品分类结果基本一致，从而进 一步验证了MEEKC应用在中药指纹图谱研究上的可行性。 关键词：MEEKC；HPLC；指纹图谱；大黄 Abstract Abstract Microemulsionelectrokinetic is anewelectrodriVen chromatography (MEEKC) whichwas onthebasisofmicellarelectrokinetic separatiOnteclulique， deVelopled has toawide water-solubleand chromatography(MEKC)．MEEKCbeen印plied rangeof insolubleboth andneutral hasthewider windowa11d charged compounds，whichmigration thanMEKC．ThiswehaVe the of higherseparationemciency study deVelopedfinge印rints Rhe眦in withthe ofRheumin hasthe MEEKC，comparedfingerprints HPLC，Clustering results showedthatMEEKCisanother in s锄e essentially，which good theresearch te