《Agilent 1100液相色谱仪使用操作规程》.docVIP

Agilent 1100液相色谱仪使用操作指导书 一、目的：规范液相色谱仪使用，保证检验结果的准确性。 二、适用范围：适用于我司的液相色谱仪日常使用及维护。。 三、职责：理化检验员负责该作业指导书的执行。 理化组组长负责监督指导。 四、操作方法： 1.首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系。（有机系用尼绒的，水系用纤维素的） 2.对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3.开机：打开计算机,进入Windows画面。把流动相放入溶剂瓶中。 打开1100LC各模块电源。待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入工作站画面。“视图”菜单中选择“”、“显示顶部工具栏”、“显示状态工具栏”、“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 打开阀。 单击图标，出现参数设定菜单，单击选项，进入泵编辑画面。 设：ml/min，单击。 单击图标，出现参数设定菜单，单击选项，选中，单击，则系统开始，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止。 关闭。 单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积也可输入停泵的体积单击。 （二）数据采集方法编辑： 1、开始编辑完整方法： ●从“”菜单中选择“”项，单击，进入下一画面。 2、方法信息： 在“”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。单击 3、泵参数设定： 在“”处输入流量,如1ml/min，在“B”处输入,(C=100-B),也可一行,编辑梯度。在“”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击 4、检测器参数设定:●在””下方的空白处输入所需的检测波长,如nm,在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如0.2min(4s)。 ●在Timetable中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min，波长=300nm。点击ok进入下一画面。 5、在“Runtimechecklist”中选中“Dataacquisition”，单击Ok。6、单击“”菜单，选中“”，输入方法名，如“test”，单击Ok。 7、从“”菜单中选择“”选项，输入操作者名称，在“”中选择“”或“”。 区别:--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。—在框中输入前缀，在框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如0001……。 8、9、等仪器Ready，基线平稳，进样。（三）数据分析方法编辑: 1、从“”菜单中，单击“”进入数据分析画面。 2、从“”菜单选择“”，选中您的数据文件名。单击。 3、做谱图优化,从“”菜单中选择“”。从中选择及合适的显示时间，单击,或选择””调整。反复进行，直到图的比例合适为止。 4、积分: (1)从“”中选择“”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“”选项，选择合适的，，，。 (2)从“”菜单中选择“”选项，则数据被积分。 (3)如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 (4)单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。5、打印报告: (1)从“”菜单中选择“”选项。 (2)单击“”框中右侧的黑三角，选中，其它选项不变。 (3)单击. (4)从“”菜单中选择“”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击底部的“”钮。 (四)、关机: ●关机前，用，然后关泵●退出化学工作站，及其它窗口，1100LC各模块电源。关闭计算机。 溶剂必须干净，在使用前需经过滤板除去颗粒杂质，必要时，在进样口再加一块滤板，以除去可能由泵带来的颗粒。3.必须控制吸附色谱中溶剂的含水量，过量水会使吸附剂活性降低，溶质保留值下降。. 一定要使用保护柱，因为样品和洗脱液污染可能会造成柱压力的增高而且影响选择性。一般保护柱的选择以同型号为原则，这样柱子的填充材料与用于分析的色谱柱的材料相似。当柱压增高的或者观察到柱效降低的时候就需要更换保护柱了。 5.将管子完全插入开口端，直至其与开口端的末端相碰为止。否则将产生死体积，引起峰展宽。.为了使柱外效应减到最小，获得理想的分析结果，尽量使用管径细的管路作为连接。.管路接头不要拧的过紧，以防损坏螺纹。在使用仪器过程中，注意贮液瓶里的流动相是否够用，如快用尽，应及时更换。更换流动相时务必停泵，防止吸入大量空气，影响仪器正常运作。.在启动分析进样时，请快速板动进样阀，否则会引起系统压力突跳，影响仪器的使用寿命。在每次使用后，尤其是进浓度差异比较大的样品时要用专用工具（不是带针头的注射器）冲洗进样阀，冲洗时必须冲洗进样阀两头数次。以防止无机盐沉积和样品微粒造成阀内部磨损或阻塞以及样品的交叉污染。色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂（甲醇乙腈），两端封死。紫外检测器中的氘灯是有一定的使用寿命的。为了节省灯