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土壤农化分析常用指标测定方法 土壤有机质测定 原理 170~180℃条件下，用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。 其反应式如下： K2Cr2O7与有机碳反应 K2Cr2O7+8 H2SO4+3C→2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O 过量的K2Cr2O7与FeSO4的滴定反应 K2Cr2O7+4FeSO4+7 H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O 试剂 0.4mol/L（K2Cr2O7-浓H2SO4）标准溶液：称取经130℃烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g溶于水中，加热溶解后加入1000mL浓H2SO4定容至2000mL。 0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1L。 石英砂：粉末状。 实验步骤 称取0.25mm风干土0.5×××~1.0×××g于干燥试管中。加入少量水润湿样品，准确沿避缓慢加入10.0mL K2Cr2O7-H2SO4混合液，摇分散土样，加入小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185~190℃油浴锅中（使温度在170~180℃）沸腾准确5分钟；取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200~250mL三角瓶中（最后体积控制在60~70mL），加入指示剂3滴，用已知浓度的FeSO4滴定。 结果计算 有机质 式中： V0——滴定空白所用的FeSO4溶液的体积（mL）； V——滴定样品所用的FeSO4溶液的体积（mL）； c——0.2mol/L FeSO4溶液准确浓度； 3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）； 10-3——将mL换算为L； 1.1——氧化校正系数； 1.724——土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。 土壤全氮测定 原理 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱性条件下蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出全氮的含量。 试剂 浓硫酸（CP） 10mol/L NaOH：称取400g NaOH（AR）溶于水中定容至1L。 2%H3BO3-指示剂溶液H2SO4）标准液：吸取H2SO4 2.83mL，加水稀释至5000mL，然后用0.0100mol/L硼砂标定。 步骤 消煮 称取0.15mm风干土样1.××××g送入干燥的消煮管底部，加入加速剂2g和浓硫酸5mL，摇匀。将消煮管放置电炉上用低温加热10~15min，管内反应缓和时可加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，待消煮液稍冷，加入2/3的水，冷却后定容。 蒸馏 检查装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗干净。吸取10mL消煮液加入蒸馏器中，于出口处放置一装有5mL 2%H3BO3-指示剂溶液H2SO4）酸标准液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色，记录所用的酸标准液体积（mL）。 结果计算 土壤全氮N（g/kg）= 式中： V——滴定样品时所用的酸标准液的体积（mL）； V0——滴定空白时所用的酸标准液的体积（mL）； c——0.02mol/L（H2SO4）酸标准液的浓度； 14.0——氮原子的摩尔质量（g/mol）； 10-3——将mL换算成L； m——烘干土的质量（g）。 土壤碱解氮测定 原理 在扩散皿中，用1.07mol/L NaOH水解土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为2%H3BO3所吸收。2%H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定，由此算出土壤中碱解氮的含量。 试剂 1.07mol/L NaOH溶液：称取42.8g NaOH溶于水中，定容至1L。 0.02mol/L（H2SO4）酸标准液。 2%H3BO3：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色。 碱性胶液：取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻璃瓶中备用。 FeSO4·7H2O粉末：将FeSO4·7H2O（CP）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。 AgSO4饱和溶液。 步骤 称取1mm风干土样2.00g及FeSO4·7H2O粉末0.20g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻转扩散皿，使土样与FeSO4·7H2O粉末均匀地