高分子概论实验讲义.docVIP

实验一 聚醋酸乙烯酯乳液的实验室制备 一、目的要求 1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。 2、了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各个组分的作用。 3、参照实验现象对乳液聚合各个过程的特点进行对比、认证。 二、基本原理 在乳液聚合中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核。醋酸乙烯 酯3是水溶性较大的单体，28℃时在水中的溶解度为2.5%，因此它主要以均相成核形成乳胶粒。 醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂使用。聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下： S2O8 2— → SO4· R·+ CH2=CH → RCH2CH·+ CH2=CH → → ~~~~~~ CH2CH· | | | | OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 2 ~~~~~~ CH2CH·→ ~~~~~~ CH2CH2 + ~~~~~~ CH=CH | | | OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本实验分两步加料反应。第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子。第二步，继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。这样保证了胶乳在高固含量的情况下，仍具有较低的粘度。 三、主要试剂和仪器 1、主要试剂 名称 试剂 规格 用量 单体 醋酸乙烯酯 聚合级 30～60ml 乳化剂 聚乙烯醇 8%水溶液 100ml 助乳化剂 OP-10 工业级 0.6g(约15滴) 引发剂 过硫酸铵 10%水溶液 5ml（3ml＋2ml） 增塑剂 邻苯二甲酸二丁酯 AR 3ml pH调节剂 碳酸氢纳 5％水溶液 6ml 2、主要仪器 四口瓶（或三口瓶）250ml一只、冷凝器一只、 温度计一支、搅拌器一套、滴液漏斗100ml一只、加热水浴一套 四、实验步骤 1、称取聚乙烯醇8g(4g1788＋4g1799)加入三口烧瓶中，用量筒量取92ml蒸馏水加入三口烧瓶，加热至90℃并搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后降温至30～40℃。 2、将OP-10加入三口瓶，然后加入3ml引发剂、10ml醋酸乙烯。 3、加热水浴，使温度升至60-65℃，反应10～30min。升温并控制浴温在75-80℃。取下温度计，开始滴加剩余单体20～50ml。滴加速度控制在30-40滴/min，注意控制反应温度不变。 4、单体滴加完后，继续反应10min，升温至90℃。然后降温至40℃，加入邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢纳，搅拌10min。出料。 图1-1 乳液聚合装置 1、四口瓶 2、球型冷凝管 3、温度计 4、漏斗 5、搅拌马达及搅拌器 五、实验拓展 1、固含量测定 在已称好的铝箔中加入1－1.2g试样，放在烘箱中烘烤至恒重。按下式计算固含量：