液相化学法制备超细MoO3研究.pdf

2012年2月 洛阳师范学院学报 Feb．，2012 第3l卷 第2期 JournalofLuoyangNormalUniversity Vo1．31 No．2 液相化学法制备超细 MoO3研究 吕颖利 ，秦凤婷 ，邢相栋 ，宋英芳。 (1．河南济源职业技术学院，河南济源 454650；2．北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083； 3．重庆钢铁集团，重庆400080) 摘 要：以仲钼酸铵和硝酸为原料 ，采用液相化学法制备超细 MoO，．研 究了表面活性剂类型及浓度对产物形 貌的影响．结果表明，阴离子型表面活性剂的分散性能优于阳离子和非离子表面活性剂．在添加浓度为1．8 mmol／L十二烷基苯磺酸钠 (DBS)时，能够制备出分散性较好、粒径为 10Onot左右的球形超细MoO，粉末． 关键词 ：MoO3；制备 ；表面活性剂 中图分类号：0614．612 文献标识码：A 文章编号：1009—4970(2012)02—0057—03 酸，十六烷基三 甲基溴化铵 [C H，(CH )，NBr]， 0 前 言 十二烷基苯磺酸钠 [c。H：s0Na]，聚 乙二醇 三氧化钼微粉在合成催化剂、敏感元件、快离 [HO(CH2CH20)H，400]，无水乙醇，以上试剂均 子导体以及电池电极等许多功能材料方面具有特殊 为分析纯． 的用途．随着科学技术的发展，要求粉体具有颗粒 仪器：KQ—IOODB超声波清洗器；JJ一1电动 细、团聚少、纯度高、组分均匀等特点．传统方法 搅拌器；Model868酸度计；AnkleTGL一16G高速 制得的三氧化钼微粉 ，已不能满足现代科学技术的 离心机；D／max—rB转靶x射线衍射仪 (型号为 日 要求．探索研究工艺简单、操作方便可行的超细氧 本理学D／max2400)，JEOLJSM一6360扫描式电子 化钼粉末制备工艺具有重要的科学意义和实际价 显微镜 ． 值． 1．2 制备过程 目前，纳米 MoO，主要采用液相化学法、水热 称取一定量 的仲钼酸铵、表 面活性 剂置于 法、溶胶凝胶法等方法制备．其中，液相化学法因 250mL的烧杯中，倒人适量的去离子水，在室温下 具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低、易操 充分搅拌一段时间后得到无色透明溶液．之后将烧 作等优点，适于大规模工业化生产 ，在制备的过程 杯移至超声波清洗器中，在超声波作用下在设定温 中，产物粉末的团聚现象是工艺控制的决定环节． 度下匀速搅拌，同时向烧杯中滴加一定比例的硝酸 近几年，许多科研工作者在这方面进行了多方面的 溶液，溶液 pH达到 2时停止加酸，此时烧杯 中产 研究，取得了不少成果．在液相化学法制备纳米材 生大量的白色沉淀，继续超声一段时间后反应终 料的过程中，表面活性剂的亲水亲油结构能够在溶 止．将产物分别用适量的硝酸、无水 乙醇洗涤，离 液中产生胶束，形成微型反应器，进而限制了内部 心分离后，在 190oC电热恒温鼓风干燥箱 中分解 ， 超细颗粒的长大空间，从而对超细颗粒的粒度、形 最后收集、研磨，得到超细 MoO 产物，采用 SEM 貌及表面性能等起到一定的控制作用 ¨’． 及 XRD对样品进行表征． 1 实验部分 2 结果