一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法.pdfVIP

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一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法.pdf

第35卷第1期 林 产 化 学 与 工 业 V01.35No.1 2015年2月 and ofForestProducts Feb.2015 ChemistryIndustry doi:10.3969/j.issn.0253—2417.2015.01.002 一种制备(3R,4尺)一4,7,7-三甲基.6.氧杂二环 [3.2.1]辛烷·3,4一二醇的新方法 黄道战,朱守记,蓝虹云,雷福厚 (广西民族大学化学化工学院;广西林产化学与工程重点实验室,广西南宁530008) 摘要:在催化荆过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat—PW4)的作用下,d.蒎烯与H:0:反应生成主 且要产物(3R,4R)一4,7,7一三甲基岳氧杂二环[3.2.1]辛烷.3,4.二醇。不同反应条件对反应转化率 mm01 和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 d一蒎烯、5mL溶剂三氯甲烷、O.2 g催化 HUANGDao—zhan mL 剂、3.3 30%H:0:,反应温度40℃,反应时间3h,d-蒎烯转化率和产物的选择性分别为 94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到 98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、”c核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。 关键词: (3R,4R)一4,7,7-三甲基-6一氧杂二环[3.2.1]辛烷一3,4一二醇;d一蒎烯;H202;过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐 中图分类号:TQ351 文献标识码:A 文章编号:0253-24.17(2015)01—0009。07 业,2015,35(1):9一15. ANoVelMethodfor Preparationof(3 [3.2.1]octane一3,4一diol HUANG Fu—hou Dao—zhan,ZHU Shou-ji,LANHong-yun,LEI of andChemical for (CoUegeChemistry En西neering,GuangxiuniversityNationalities;GuangxiKeyLaboratory of and ofForest Chemistry 530008,China) EngineeringProducts,Nanning was reaction with30% Abstr舵t:(3R,4R)一4,7,7一trimethyl_6-oxabicyclo[3.2.1]octane一3,4-diolpreparedby of“一pinene in of e珏bctsofdi珏色rentreactionf如tors H202 presencedodecylpyridirIiu

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