分析化学部分习题及典型例题分析三.docVIP

第六章习题和典型例题分析 第六章 色谱法 典型例题解析 例1．在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min,峰底宽度分别为0.78min及0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。计算 （1）组分B的分配比 （2）A及B的分离度 （3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度 （4）分离度为1.5时,所需的柱长 解：（1） （2） （3） （4） = 例2．采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取 燕麦敌试样8.12 g,加入正十八烷1.88g,经色谱分析测得峰面积, 。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子,计算试样中燕麦敌的百分含量。 解：此法为内标法 例3．采用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体样品进行气相色谱分析时，所得实验数据如下： 组份 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 A/mm2 120 75 140 105 0.97 1.00 0.96 0.98 计算各组份的百分含量。 解： 此题为归一化法 乙苯%= 对二甲苯%= 间二甲苯%= 邻二甲苯%= 例4．用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别为25.35min和23.65min，空气峰的保留时间为45s，计算： （1）所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？ （2）如果使两组分的分离度达1.5，,试问需要多长的色谱柱？ 解：(1) = =16(2.25(233.9=8420 (2) 完全分离时，R＝1.5 练习题： 1．俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（ ） A．液-液色谱法 B．液-固色谱法 C．凝胶色谱法 D．离子交换色谱法 2．下列说法不正确的是（ ） A．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们值之比为2:1 B．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2 C．两组分的容量因子之比为1:2时，在同一薄层板上，它们值之比为3:2 D．薄层色谱的值，即为样品在展开剂中停留时间的分数 3．在气相色谱法中，用于定量的参数是（ ） A．保留时间 B．相对保留值 C．半峰宽 D．峰面积 4．在气相色谱法中，用于定性的参数是（ ） A．保留时间 B．分配比 C．半峰宽 D．峰面积 5．在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（ ） A．调整保留体积 B．相以保留值 C．保留指数 D．相对保留值和保留指数 6．气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（ ） A．固定液的性质 B．载气种类 C．检测器灵敏度 D．柱的死体积 7．在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（ ） A．氮气 B．氢气 C．氧气 D．氦气 8．在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（ ） A．氮气 B．氢气 C．二氧化碳