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THF 有机电镀铝体系的评价 王茂范，王吉会，张明 天津大学材料科学与工程学院，天津(300072) E-mail：maofanw@126.com 摘 要：在所有本文进行的电镀实验中，阴极电流效率基本都大于90 ％，这表明阴极表面基 本无副反应发生。THF 体系电流分布较好，可在形状较复杂的基体表面沉积出均匀连续的 铝镀层。当LiAlH4 的摩尔含量比高于0.25 ，电流密度不超过4A/dm2 时，电沉积铝的能耗是 可以接受的。当镀液中AlCl3 与LiAlH4 的摩尔比为3:1 时，获得的铝镀层的耐蚀性最好。 关键词：阴极电流效率，THF 体系，能耗，耐蚀性 0. 引 言 由于铝镀层在耐蚀、装饰材料领域的应用前景广阔，近年来镀铝研究受到广泛关注。由 于铝的沉积电位低于氢，所以无法利用电沉积的方法从水溶液中获得铝镀层。广泛应用的电 镀铝体系主要有三大类[1] ：无机熔盐体系、有机熔盐体系及有机溶剂体系。无机熔盐体系操 作温度较高，对设备的要求较高；有机溶剂体系成本昂贵，对空气及水敏感；有机溶剂体系， 成本较低，可在室温施镀，颇受研究者青睐。有机体系中研究较早的是醚类体系，Brenner[2， 3]等最初采用乙醚为溶剂，AlCl3 为主分，LiAlH4 为活性成分，但乙醚易燃易爆，Ishibashi 和 Yoshio[4,5]提出采用四氢呋喃(THF)或其与苯的混合物代替乙醚，称为 THF 体系。在搅拌 2 以上。用四氢呋喃取代乙醚，阳极溶解效率和 的条件下，该体系的电流密度可达 10 A/dm 镀液寿命也有所提高。 本文系统地评价不同配比的 THF 体系的阴极电流效率、电流密度分布及能耗，同时对 不同配比的镀液在相同条件下获得的镀层的耐蚀性能进行对比，初步确定较优的镀液配比， 为 THF 体系的实际应用提供参考。 1. 实验部分 1. 1 试剂及材料 无水氯化铝（分析纯，天津市苏庄化学试剂厂）经升华后待用，氢化铝锂（98 ％，天 津道福化工新技术开发有限公司），四氢呋喃（分析纯，天津大学科威公司）和苯（分析纯， 天津市化学试剂二厂）未再进行纯化。实验所用的其它无机及有机试剂均为分析纯。所有实 验均在氩气保护下进行。 阳极材料为高纯铝片，在超声波辅助的条件下，其预处理过程如下：用#240 至#1000 金相砂纸打磨工作面，浸入 60℃ 1mol/L 的NaOH 溶液 40s 以除去表面的氧化层，然后水洗， 丙酮洗，干燥。 阴极材料为NdFeB 磁体合金，样品先用沸水煮 20min ，之后用#240 至#1000 金相砂纸 打磨工作面，直至其光亮如镜，最后在超声波辅助的条件下，按下示的前处理过程处理工作 面：砂纸打磨→清水洗→碱洗→清水洗→酸洗→清水洗→酸洗→活化→清水洗→丙酮脱脂→ 二次活化。 [6,7] 1. 2 电镀液的配置 将过量的氢化铝锂加入到四氢呋喃中，制得氢化铝锂的四氢呋喃溶液。将过量的无水氯 化铝加入到苯中，在搅拌下缓慢滴加四氢呋喃，随着四氢呋喃的加入，不溶的氯化铝逐渐溶 - 1 - 解。最后将氢化铝锂的四氢呋喃溶液缓慢滴加入氯化铝溶液中即可制得所需的电镀液。氯化 铝溶于混合溶剂以及氢化铝锂的四氢呋喃溶液加入到氯化铝溶液时均会发热，应缓慢滴加或 加以冷却。用 EDTA 标准溶液进行滴定，测定氢化铝锂和氯化铝的浓度。 采用了三种不同配比的方案进行了实验，如表 1 所示。 表 1 实验配比方案( [AlCl ]＋[ LiAlH ] ＝1.5mol/L，电镀液总量为 500 mL ) 3 4 Tab. 1 Electrolyte composition([AlCl ]＋[ LiAlH ] ＝1.5mol