重量法测定氰化亚金钾中的金.pdfVIP

维普资讯 第 l6卷 第2期 黄金刮学拄禾 V01．16 Nn2 2008年4月 G0LD SCIENCEANDTECHNOLOGY Apr．2008 重量法测定氰化亚金钾中的金 叶跃威 浙江省遂昌金矿有限公司，浙江 遂 昌 323304 摘 要：重量法测定氰化亚金钾中的金具有经济、简便和实用的特点。氰化亚金钾在酸性溶液中加热使金析出，经冷却、过滤、洗 涤、灼烧后称重，由金折算成氰化亚金钾的系数可计算氰化亚金钾的金含量。此重量法适用于化学试剂氰化亚金钾金含量测定， 有利于提高分析结果的准确性。 关键词：氰化亚金钾；含金量；重量法 中图分类号：TG115、3 1 文献标识码：A 文章编号：1005—2518(2008)02-0060—02 氰化亚金钾是镀金的主要原料，其纯度通常用含 烧杯中。 金量表示，在高新电子材料表面处理上具有重要用 (2)加入硫酸 (优级纯)5ml，盖上表面皿，缓慢 途，国内生产厂家应用较多的英 国标准BS5658—79 加热至金析出并冒浓 白烟，保持 1h，使海绵金凝聚成 和我国的行业标准 系用盐酸与 H O密闭加热溶 团，冷却至室温。 解 ，将金(I)氧化为金(11)，在硫酸与磷酸介质 中， (3)沿杯壁缓慢加入去离子水 100ml，冷却。 用硫酸亚铁标准溶液滴定金(HI)至金 (0)，电位法指 (4)用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液无 示终点测定金含量。此方法过于繁杂，检测困难 ，且 SO一离子。 要添加微波溶样仪、微波溶样罐、磁力搅拌器、铂指示 (5)转移沉淀物至已于800~C恒重的瓷坩埚 中， 电极 、参 比电极等设备 ，在中小企业难 以推广应用。 炭化后放入箱式 电阻炉中。 我通过多年实践，发现重量法分析准确度较高，基层 (6)于800~C灼烧30min取出，冷却至50—60℃ 化验人员能较快地掌握技巧。 转入干燥器至恒重，同时做空 白实验。 1 方法原理 4 结果计算 在氰化亚金钾中加入浓硫酸，并加热使金析出， 以质量百分数表示的氰化亚金钾的金含量x按 经冷却、过滤、洗涤、灼烧后称重，可计算氰化亚金钾 下式计算： 的金含量 ， x(％)： xl00 化学方程式为：2KAu(CN) +HSO (浓)= AuCN +K2s04+2HCNfl 式中：M为样 品的质量 (g)；M 为金和坩埚的质 2AuCN=2Au+CN t 量 (g)；M。为坩埚的质量(g)。 3次平行测定的结果极差不大于0．2％，取其算 2 试剂及仪器和器皿 术平均值为测定结果。 硫酸：优级纯；瓷坩埚：容积为40ml；中速定量滤 5 技术要领 纸；去离子水；分析天平：XS105瑞士梅特勒，分度值 1／10万g；箱式电阻炉：SX2—10—12上海实验电炉 重量法测定化学试剂氰化亚金钾中金的含量有 厂，0—1000~C，附有温度控制器。 很多操作细节，可以说细节的任何一个疏漏都是分析 失败的隐患。 3 测定步骤 (1)有关资料显示 ：采用硫酸发烟分解试样 ，